Page 31 - 《中国药房》2025年15期

2.1.8 稳定性试验 下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱与质谱条
精密称取三子散（编号 S1）约 0.50 g，按“2.1.3”项下 件进样测定，计算各成分平均含量，结果见表3。
方法制备供试品溶液，于室温条件下分别放置0、3、6、9、 2.2 化学模式识别分析
12、18、24 h时按“2.1.1”项下色谱与质谱条件进样分析， 2.2.1 CA
记 录 峰 面 积 。 结 果 显 示 ，各 成 分 峰 面 积 的 RSD 为 以 15 批三子散中 12 种成分的平均含量为变量，采
0.98%～2.88%（n＝7），表明三子散供试品溶液在室温放 用微生信在线平台对其进行聚类分析，聚类参数设置为
置24 h内稳定性良好。 complete，距离度量参数设置为 Euclidean ，回调函数参
[6]
2.1.9 重复性试验 数设置为 pheatmap。结果（图 2）显示，15 批三子散被聚
精密称取三子散（编号 S1）0.50 g，平行 6 份，按 为 2 类，其中，S3、S7、S10、S15 聚为一类，S1～S2、S4～
“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱 S6、S8～S9、S11～S14 聚为一类，提示各样品间的质量
与质谱条件进样分析，然后根据线性方程计算各成分含 存在一定差异。
量。结果显示，没食子酸乙酯、没食子酸、阿魏酸、柯里
拉京、京尼平-1-O-β-D-龙胆双糖苷、川楝素、栀子苷、咖
啡酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯、鞣花酸、芦丁、槲皮素 柯里拉京
栀子苷
的平均含量依次为 24.169、3 143.461、2.034、2 628.424、 槲皮素
川楝素
1 593.290、100.997、9 772.836、1.519、1 584.003、5 557.145、 芦丁
去乙酰车叶草苷酸甲酯
108.369、3.241 μg/g，RSD 为 0.77%～2.81%（n＝6），表明 京尼平-1-O-β-D-龙胆双糖苷
没食子酸
该方法重复性良好。 鞣花酸
咖啡酸
没食子酸乙酯
2.1.10 加样回收率试验 阿魏酸
精密称取已知各成分含量的三子散（编号S1）6份， S14 S9 S8 S4 S1 S5 S13 S11 S12 S6 S2 S3 S10 S7 S15
注：图中方块由蓝色至红色表明成分含量越来越高。
每份约 0.25 g，分别按近似 1∶1 含量加入混合对照品溶
图2 15批三子散的聚类热图分析
液1 mL（精密移取“2.1.2”项下0.080 mL没食子酸乙酯、
2.2.2 PCA和OPLS-DA
0.008 mL 阿魏酸、0.600 mL 川楝素、0.010 mL 咖啡酸、
0.450 mL芦丁、0.025 mL槲皮素各单一对照品储备液适 采用 SIMCA 14.1 软件对 15 批三子散中 12 种成分
量置于10 mL容量瓶中，另于上述同一容量瓶中加入没 的平均含量进行无监督的PCA，数据经自动归一化后得
食子酸 7.64 mg、柯里拉京 6.24 mg、京尼平-1-O-β-D-龙 PCA 得分图（图 3），与 CA 结果一致：S3、S7、S10、S15 样
胆双糖苷 3.98 mg、栀子苷 24.11 mg、去乙酰车叶草苷酸 品与其他批样品具有一定的离散性，且 S2、S6、S11～
甲酯3.88 mg、鞣花酸3.78 mg，即得），按“2.1.3”项下方法 S12 样品与 S1、S4～S5、S8～S9、S13～S14 样品亦表现
制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱与质谱条件进样 出一定离散趋势。为降低组内干扰以更好地体现组内
分析，记录峰面积并计算加样回收率。结果显示，各成 差异，本研究进一步构建了有监督模式的 OPLS-DA 模
2
2
2
分 的 平 均 加 样 回 收 率 为 98.86%～102.14%，RSD 为 型，所建监督模型R X＝0.694、R Y＝0.985，Q ＝0.961，各
0.42%～2.94%（n＝6），表明该方法的准确度良好。 参数均大于 0.5，表明该模型稳定可靠且具有良好的预
2.1.11 含量测定 测能力 [7―8] 。由图 4 可知，OPLS-DA 结果与 CA、PCA 结
取 15 批三子散各适量，每批称样 3 份，按“2.1.3”项 果相一致，且分类更为明显。为防止因上述模型过拟合
表3 15批三子散中12种成分的含量测定结果（μg/g）
批次 没食子酸乙酯 没食子酸 阿魏酸 柯里拉京 京尼平-1-O-β-D-龙胆双糖苷 川楝素 栀子苷 咖啡酸 去乙酰车叶草苷酸甲酯 鞣花酸 芦丁 槲皮素
S1 24.292 3 141.212 2.200 2 630.584 1 595.890 101.640 9 770.718 1.544 1 581.054 5 558.186 109.830 3.106
S2 13.914 3 074.596 2.294 1 402.674 1 751.364 175.868 9 916.754 3.936 1 843.074 5 108.210 180.754 2.862
S3 15.716 2 069.608 1.486 1 065.030 1 590.404 146.514 13 986.052 4.420 4 791.910 4 261.422 157.378 3.516
S4 14.500 2 915.944 2.038 1 355.708 1 582.546 295.790 10 917.234 1.498 1 786.536 5 032.154 121.502 2.766
S5 20.790 2 878.778 1.786 2 542.858 1 615.294 191.758 9 961.480 3.866 2 055.422 5 607.438 188.706 3.252
S6 14.556 2 926.900 1.868 1 319.488 1 621.462 192.350 9 670.944 4.224 1 747.242 4 686.690 171.444 2.780
S7 21.656 2 733.622 3.616 2 408.390 1 606.748 149.668 14 777.854 4.428 5 541.990 5 307.528 195.512 3.960
S8 15.968 2 246.072 1.684 1 459.448 1 488.382 314.324 10 351.842 1.596 1 601.132 5 050.732 107.560 2.570
S9 19.528 2 372.534 1.918 2 273.500 1 496.194 171.048 9 439.938 1.334 1 480.028 5 098.148 118.308 2.716
S10 13.494 3 039.692 2.622 1 265.944 1 628.946 266.784 14 154.972 4.460 5 177.624 4 479.594 171.824 3.498
S11 16.288 2 414.698 3.136 1 438.010 1 838.078 177.228 9 919.604 3.594 1 928.590 5 028.968 180.096 2.892
S12 14.694 3 188.100 1.872 1 453.512 1 813.994 354.268 10 463.430 3.442 1 994.792 4 779.490 189.896 2.226
S13 18.006 2 691.320 1.822 1 515.244 1 824.428 186.758 10 609.408 1.434 1 738.138 5 418.828 131.870 3.214
S14 20.962 2 735.518 1.410 2 410.822 1 404.704 342.594 9 193.720 1.240 1 504.482 5 223.246 110.146 2.534
S15 19.082 2 655.578 1.752 1 490.224 1 740.548 129.734 14 775.808 5.060 5 309.856 5 172.470 195.190 4.192

中国药房 2025年第36卷第15期 China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 15 · 1849 ·