Page 44 - 《中国药房》2024年23期

2.6.3 精密度试验
3.0
2.5 取干姜（编号G1）和五味子（编号W1）适量，按“2.2”
2.0
VIP值 1.5 项下方法制备干姜拌捣五味子样品的供试品溶液，按
1.0
0.5 “2.6.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次，计算得上述 8
0
－0.5 个 成 分 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 0.39%、0.34%、0.34%、
9 21 18 11 13 16 20 10 15 12 14 19 22 8 1 7 17 4 5 2 3 6
峰号 0.46%、1.53%、1.81%、1.69%、1.90%（n＝6），表明该仪器
图7 VIP得分图 的精密度良好。

外，6-姜酚为2020年版《中国药典》（一部）中干姜的质量 2.6.4 重复性试验
控制成分；10-姜酚、五味子丙素为干姜和五味子的主要 取同一批次的干姜（编号G1）和五味子（编号W1），
活性成分，且在炮制后含量发生变化。相关研究表明， 按“2.2”项下方法平行制备 6 份干姜拌捣五味子样品的
6-姜酚具有抗炎及抗氧化应激作用，可减轻大鼠的机械 供试品溶液，再按“2.6.1”项下色谱条件进样测定，记录
[12]
性肺损伤 ；10-姜酚、五味子丙素均具有一定的抗炎作 各成分峰面积，按外标法计算得上述8个成分的含量分
用 [13―14] 。这 3 种成分符合中药 Q-Marker“五原则”，也可 别 为 240.24、203.26、33.06、44.08、69.29、43.40、77.77、
作为干姜拌捣五味子炮制前后的质量控制成分。因此， 11.03 μg/g，RSD 分别为 0.18%、0.21%、0.87%、0.25%、
本研究初步推测干姜拌捣五味子炮制前后的差异 Q- 1.09%、0.68%、1.24%、1.65%（n＝6），表明该方法的重复
性良好。
Marker 为 6-姜酚、五味子醇甲、五味子醇乙、8-姜酚、10-
2.6.5 稳定性试验
姜酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素。
取干姜（编号G1）和五味子（编号W1）适量，按“2.2”
2.6 干姜拌捣五味子炮制前后8个成分的含量测定
项下方法制备干姜拌捣五味子炮制前后样品的供试品
为了进一步研究干姜拌捣五味子炮制前后差异 Q-
溶液；按“2.3”项下方法制备混合对照品溶液。将上述溶
Marker 的含量变化，本研究采用 HPLC 法对 6-姜酚、五
液分别于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.6.1”项下
味子醇甲、五味子醇乙、8-姜酚、10-姜酚、五味子甲素、五
色谱条件进样分析，计算得干姜拌捣五味子样品中上述
味子乙素、五味子丙素8个成分的含量进行测定。
8 个成分峰面积的 RSD 分别为 0.40%、0.38%、0.54%、
2.6.1 色谱条件
0.52%、1.18%、0.39%、1.49%、1.61%（n＝6），干姜-五味子
采 用 Agilent Zorbax SB-C18 色 谱 柱（4.6 mm×250
配伍药对样品中6-姜酚、五味子醇甲、五味子醇乙、8-姜
mm，5 μm），以乙腈（A）-磷酸溶液（B）为流动相进行梯
酚峰面积的 RSD 分别为 0.61%、0.45%、0.53%、0.57%
度洗脱（0～7 min，8%A；7～25 min，8%A→50%A；25～
（n＝6），混合对照品溶液中以上8个成分峰面积的RSD
37 min，50%A→58%A；37～45 min，58%A→65%A；
分 别 为 0.41%、0.21%、0.50%、0.94%、1.11%、0.83%、
45～55 min，65%A→73%A；55～58 min，73%A→8%A；
0.64%、0.93%（n＝6），表明干姜拌捣五味子炮制前后样
58～60 min，8%A）；流速为1.0 mL/min；柱温为30 ℃；进
品的供试品溶液和混合对照品溶液在室温下放置 24 h
样量为10 μL；检测波长为280 nm。
稳定性均良好。
2.6.2 线性关系考察
2.6.6 加样回收率试验
取“2.3”项下混合对照品溶液适量，使用甲醇逐级稀
精密吸取已知成分含量的干姜拌捣五味子炮制前
释 2、4、8、16 倍，得到系列混合对照品溶液，按“2.6.1”项
后样品供试品溶液各6份，按质量比1∶1加入各对照品，
下色谱条件进样分析，以各成分质量浓度为横坐标（X）、
按“2.6.1”项下色谱条件进样测定，记各成分峰面积并计
峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，结果见表2。
算其加样回收率。结果显示，干姜拌捣五味子样品中 8
表2 8种差异Q-Marker的线性关系考察结果
个成分的平均加样回收率分别为 103.09%、103.45%、
成分 线性方程 r 线性范围/（μg/mL）
6-姜酚 Y＝5.027X－4.157 0.999 8 28.03～448.50 101.86%、103.52%、97.73%、102.52%、103.08%、101.10%，
五味子醇甲 Y＝3.717X－2.386 0.999 8 25.58～409.20 RSD分别为0.26%、1.03%、1.09%、0.87%、1.60%、0.72%、
五味子醇乙 Y＝7.235X－2.386 0.999 8 13.14～210.24
8-姜酚 Y＝4.824X+11.28 0.999 1 4.34～77.40 1.52%、1.98%（n＝6）；干姜-五味子配伍药对样品中 4 个
10-姜酚 Y＝4.531X+15.28 0.999 6 10.18～162.80 成 分 的 平 均 加 样 回 收 率 分 别 为 100.29%、101.64%、
五味子甲素 Y＝3.452X－2.066 0.999 7 7.94～127.00 98.13%、98.98%，RSD 分 别 为 1.76%、1.53%、2.03%、
五味子乙素 Y＝5.748X－9.956 0.999 6 9.61～153.80
五味子丙素 Y＝7.042X－2.045 0.999 6 3.47～55.56 0.90%（n＝6），表明该方法准确度良好。

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