Page 54 - 《中国药房》2024年19期

表3 绿原酸等6种成分的线性关系考察结果 WS1 中 3，5-O- 咖 啡 酰 基 奎 宁 酸 含 量 不 合 格（低 于
化合物 标准曲线 线性范围/（mg/mL） R 2 0.70%），其对应干燥方法应被淘汰，其余样品中指标性
绿原酸 y＝0.122 9x－0.067 5 0.001 10～0.017 67 0.999 8 成分含量均合格（绿原酸不低于0.20%、木犀草苷不低于
木犀草苷 y＝0.181 9x－0.028 6 0.001 07～0.017 08 0.999 6
黄芩苷 y＝0.087 4x－0.077 1 0.001 04～0.016 68 0.999 7 0.08%、3，5-O-咖啡酰基奎宁酸不低于0.70%）。样品R8
3，5-O-咖啡酰基奎宁酸 y＝0.236 2x－0.055 3 0.001 15～0.018 40 0.999 5 的绿原酸、木犀草苷含量均为最高，B1的3，5-O-咖啡酰
槲皮素 y＝0.117 0x－0.000 2 0.001 17～0.018 73 0.999 6 基奎宁酸含量最高，ZS2的木犀草素含量最高，W2的黄
木犀草素 y＝0.200 6x－0.000 6 0.001 04～0.016 61 0.999 9
芩苷含量最高，S1的槲皮素含量最高。
（2）精密度试验。精密称取祁菊花（样品编号 ZS2）
表4 15种祁菊花样品中绿原酸等6种有效成分的含量
粉末 2.0 g，按“2.3.2”项下方法制成供试品溶液 ，按
测定结果（n＝3，%%）
“2.3.3”项下色谱条件连续进样 6 次，记录色谱图。结果
样品编号 绿原酸 木犀草苷 3，5-O-咖啡酰基奎宁酸 黄芩苷 木犀草素 槲皮素
显示，绿原酸、木犀草苷、黄芩苷、3，5-O-咖啡酰基奎宁 S1 3.509 0 1.551 6 7.452 3 12.140 4 0.649 6 1.050 7
酸、槲皮素、木犀草素 6 种成分峰面积的 RSD 分别为 R7 4.279 6 1.560 1 7.899 9 13.999 4 0.262 9 0.553 0
R8 4.991 5 1.976 6 8.911 1 17.271 0 0.376 7 0.734 9
1.85%、1.94%、1.86%、2.04%、1.82%、2.03%（n＝6），表明 R9 4.454 7 1.331 9 7.945 9 14.232 1 0.201 5 0.525 5
该方法的精密度良好。 B1 2.761 3 1.788 6 11.030 1 10.156 2 0.852 3 0.616 0
B2 2.543 5 1.564 6 10.696 2 6.430 4 0.707 5 0.693 2
（3）稳定性试验。精密称取祁菊花（样品编号 ZS2）
B3 2.549 9 1.617 7 9.626 7 9.424 1 0.830 4 0.497 5
粉末 2.0 g，按“2.3.2”项下方法制成供试品溶液，分别在 W1 4.123 7 1.243 1 8.264 5 9.967 4 0.411 0 0.426 7
室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时，按“2.3.3”项下色谱条 W2 4.805 7 1.806 1 8.329 9 19.174 1 0.419 3 0.880 9
W3 4.334 6 1.455 7 7.533 1 15.092 3 0.387 5 0.687 4
件进样测定，记录色谱图。结果显示，绿原酸、木犀草 ZS2 4.668 7 1.745 7 9.236 1 13.014 6 1.256 8 0.906 1
苷、黄芩苷、3，5-O-咖啡酰基奎宁酸、槲皮素、木犀草素 ZS3 4.621 5 1.500 2 7.506 0 14.056 0 0.265 4 0.709 6
WS1 4.031 1 1.281 7 0.697 5 16.199 1 0.272 3 0.421 8
峰 面 积 的 RSD 分 别 为 1.54%、1.89%、1.76%、1.71%、
WS2 4.204 2 1.489 7 7.184 7 15.464 9 0.238 4 0.524 7
1.85%、1.98%（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 24 WS3 3.811 3 1.434 1 7.093 7 14.778 1 0.217 6 0.444 7
h内稳定性良好。
2.3.6 多元统计分析
（4）重复性试验。精密称取6份祁菊花粉末（样品编
（1）主成分分析。以14种样品中的6种有效成分含
号ZS2），各2.0 g，分别按“2.3.2”项下方法制成供试品溶 量作为变量，应用SPSS 27与SIMCA 14.1软件进行主成
液，按“2.3.3”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，并根 分分析（principal component analysis，PCA）。PCA 结果
据“2.3.4（1）”项下标准曲线计算各成分的含量。结果显 显示，当提取到第2个主成分时，累计方差贡献率达到全
示，绿原酸、木犀草苷、黄芩苷、3，5-O-咖啡酰基奎宁酸、槲 部方差贡献率的 80.70%（第 1 主成分的方差贡献率为
皮素、木犀草素含量的RSD分别为1.67%、1.76%、1.82%、 48.48%，第 2 主成分的方差贡献率为 32.22%），说明前 2
1.37%、1.93%、1.75%（n＝6），表明该方法的重复性良好。 个主成分可以综合反映不同干燥方法所得祁菊花样品
（5）加样回收率试验。精密称取已知含量的祁菊花 的大部分成分信息。
供试品溶液（样品编号ZS2）6份，按照成分含量1∶1的比 对14种祁菊花样品的主成分综合得分进行排名（表
例加入相应对照品溶液，分别按“2.3.2”项下方法制成供 5），可见综合得分排前3名的样品依次为ZS2、R8、S1，各
试品溶液，按“2.3.3”项下色谱条件进样测定，记录色谱 类干燥方式下综合排名最高的样品分别为 S1、R8、B2、
图，并计算各成分的平均加样回收率。结果显示，绿原 W2、ZS2、WS2。为探讨不同干燥方式对制得的祁菊花
酸、木犀草苷、黄芩苷、3，5-O-咖啡酰基奎宁酸、槲皮素、 样品多个指标的影响，更深入了解不同干燥方式应用于
木犀草素的平均加样回收率分别为 100.05%、99.31%、 祁菊花的优缺点，本研究选择综合得分排前 3 名的 3 个
100.01%、99.72%、100.12%、99.18%，RSD 分别为2.03%、 样品（ZS2、R8、S1）以及其他类干燥方式下综合排名最
1.84%、2.01%、1.90%、1.86%、1.73%（n＝6），表明该方法 高的样品（编号B2、W2、WS2）进行后续考察。
的准确度较好。 表5 主成分综合得分及排名
2.3.5 有效成分含量测定 组别 综合得分 排名 组别 综合得分 排名
S1 0.823 3 W1 0.685 7
精密称取 15 种祁菊花样品粉末各 2.0 g，分别按
R7 0.650 8 W2 0.735 5
“2.3.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.3.3”项下色谱 R8 0.827 2 W3 0.685 6
条件进样测定，记录峰面积，并采用各成分标准曲线方 R9 0.592 9 ZS2 1.152 1
B1 0.461 12 ZS3 0.800 4
程计算样品中 6 种有效成分的含量。每种样品测定 3 B2 0.522 11 WS2 0.573 10
次，结果取平均值，详见表 4。根据表 4 结果可知，样品 B3 0.441 14 WS3 0.459 13

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