Page 23 - 《中国药房》2024年11期
P. 23
mm,5 μm)等,但总体分析时间较长,且图谱后半段色谱 可能与浮小麦生长环境、采收周期、饮片加工方法、贮藏
峰太宽、洗脱效率差。考虑到浮小麦样品中大部分化合 时间等因素有关 [11,18] 。浮小麦和小麦可以明显分为 2
物极性较小,最终选用 Alltima C8柱(250 mm×4.6 mm, 类,表明二者之间存在显著差异,而这一差异可能源于
5 μm)进行分离。关于流动相中有机相的选择,本研究 共有成分含量的差异。
考虑到在210 nm波长下使用甲醇进行梯度洗脱时,基线 本研究根据 OPLS-DA 和 6 种成分的含量测定结果
波动较大,故选择乙腈为有机相进行洗脱;关于流动相 发现,亚麻酸、亚油酸等8个成分可能为小麦和浮小麦存
中水相的选择,本研究首先考察了1%磷酸溶液和0.05% 在差异的标志性成分,含量测定结果也证实浮小麦中亚
甲酸溶液,结果显示 0.1% 磷酸溶液分离脂肪酸的效果 麻酸和亚油酸的含量显著高于小麦,这可能与小麦麸皮
[19]
较好,因此最终选用乙腈-0.1%磷酸溶液作为流动相。 中不饱和脂肪酸的含量高于小麦胚芽有关 ;峰19、1和
3.2 供试品溶液制备方案的考察 5 是浮小麦和小麦排前 3 名的主要差异成分,用峰面积
本研究考察了不同提取溶剂(水、乙醚、甲醇、乙酸 进行半定量分析,结果也提示浮小麦中上述3种成分的
乙酯)对浮小麦、小麦样品色谱峰的影响,结果发现以甲 含量显著高于小麦,这反向验证了OPLS-DA的结果,也
醇提取的浮小麦、小麦样品色谱峰最多,故在指纹图谱 提示筛选出的差异峰对应成分可能是小麦和浮小麦功
研究中选择甲醇作为提取溶剂;而以乙酸乙酯提取的浮 效差异的物质基础,但其究竟是何成分有待进一步研
小麦、小麦样品中6个待测成分的干扰较少,故在含量测 究。此外,本研究发现,小麦和浮小麦中烷基间苯二酚
[9]
定时选择乙酸乙酯作为提取溶剂。此外,本研究还考察 类成分的含量差异并无统计学意义。裴妙荣等 也发
了不同料液比(1∶10、1∶20、1∶40,m/V)和不同超声提取 现,5-二十一烷基间苯二酚在浮小麦中的含量仅为小麦
时间(15、30、45 min)对各色谱峰峰面积的影响,结果发 的1.54倍,提示烷基间苯二酚类可能并不是浮小麦与小
现在上述不同料液比和提取时间下提取出的色谱峰峰 麦的主要差异成分。但因生产小麦饮片的公司不多,本
面积相差不大,故选择1∶10(g/mL)的料液比提取15 min。 研究所用小麦批数较少,得到的8个差异成分是否能作
3.3 含量测定指标成分的选择 为浮小麦和小麦的鉴别成分仍需扩大样品批数后进一
烷基间苯二酚类化合物是在谷物中发现的一类独 步确证。
特的酚类类脂,具有抑菌、抗肿瘤、抗氧化、抑制 α-葡萄 综上所述,本研究建立的浮小麦与小麦的 HPLC 定
糖苷酶活性等作用 [12―13] 。不饱和脂肪酸和植物甾醇类 性、定量分析方法稳定可行、操作简单、结果可靠,可为
成分也存在于常见谷物中 [10,14] ,具有降低胆固醇及血脂、 浮小麦与小麦药材的质量控制提供依据。本研究还通
降压、调节免疫、抗炎、防治动脉粥样硬化的作用 [11,15] 。 过化学模式识别方法分析筛选出了亚麻酸和亚油酸等8
因此,烷基间苯二酚类成分、不饱和脂肪酸和植物甾醇 个浮小麦与小麦的差异成分,可为浮小麦和小麦的鉴定
类成分均有可能是浮小麦、小麦的效应物质基础。目 和功效差异研究提供线索。
前,基于 HPLC 的浮小麦分析方法中,研究最多的指标 参考文献
[6]
是 5-二十一烷基间苯二酚 [6―7,9,16] ,亚油酸 、豆甾醇 等 [ 1 ] 陈小红 . 浮小麦中药学研究[J]. 中国医疗前沿,2013,8
[11]
也偶有报道,但同时测定的成分最多只有2种。本研究 (16):91-93.
前期通过一级质谱扫描信息及与对照品比对,首次在浮 CHEN X H. Pharmaceutical research of Fructus Tritici Le‐
小麦指纹图谱中指认出了亚麻酸及其他3个烷基间苯二 vis[J]. Natl Med Front China,2013,8(16):91-93.
酚类成分(5-十七烷基间苯二酚、5-十九烷基间苯二酚、 [ 2 ] 杨浩宇,张莉莉,顾成娟,等 . 黄芪、浮小麦、煅牡蛎治疗
5-二十三烷基间苯二酚)。此外,本研究还将浮小麦指 虚汗多经验:仝小林三味小方撷萃[J]. 吉林中医药,
纹图谱与豆甾醇、谷甾醇对照品色谱峰进行了比对,但 2020,40(4):425-427.
未在浮小麦指纹图谱中相应位置处见到明显色谱峰。 YANG H Y,ZHANG L L,GU C J,et al. Astragalus mem‐
branaceus,Fructus Tritici Levis,calcined cyster in the
最终,本研究确定了同时测定 2 种脂肪酸和 4 种烷基间
treatment of sweating disease:three prescriptions by pro‐
苯二酚类成分含量的HPLC方法,并对浮小麦及小麦中
fessor TONG Xiaolin[J]. Jilin J Chin Med,2020,40(4):
的相应成分含量进行了测定。
425-427.
3.4 不同产地浮小麦的质量影响因素以及浮小麦与小
[ 3 ] 于双洋,张雪松,樊美玲,等. 基于数据挖掘技术研究治
麦的差异成分对比分析
疗围绝经期综合征的用药规律[J]. 中国老年学杂志,
中国小麦种植生产主要集中在河南、山东、安徽、河 2023,43(23):5729-5732.
北、江苏、新疆等省份,其中河南、山东、安徽常年稳居全 YU S Y,ZHANG X S,FAN M L,et al. Study of medica‐
[17]
国小麦种植面积与产量前 3 位 。通过 CA 和 PCA 发 tion patterns in the treatment of perimenopausal syndrome
现,产自安徽的浮小麦均可聚成一类,表明其质量较为 based on data mining techniques[J]. Chin J Gerontol,
均一、稳定;而其他地区的浮小麦质量存在一定差异,这 2023,43(23):5729-5732.
中国药房 2024年第35卷第11期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 11 · 1301 ·