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表2 6种待测成分的回归方程、相关系数和线性范围 苯二酚、5-十九烷基间苯二酚、5-二十一烷基间苯二酚和
待测成分 回归方程 r 线性范围/(μg/mL) 5-二十三烷基间苯二酚的平均含量分别为 0.100 9、
亚麻酸 Y=29 400X+21 200 0.998 8 3.125~100 1.094 0、0.005 1、0.030 9、0.098 2、0.024 8 mg/g,小麦中上
亚油酸 Y=15 500X+105 000 0.996 6 31.25~1 000
5-十七烷基间苯二酚 Y=89 600X+5 540 0.999 1 0.312 5~10 述成分的平均含量分别为 0.036 0、0.342 9、0.005 2、
5-十九烷基间苯二酚 Y=5 380X+1 890 0.998 8 1.656 2~53 0.031 7、0.084 3、0.022 7 mg/g。使用 GraphPad Prism 9
5-二十一烷基间苯二酚 Y=46 000X+33 900 0.998 6 3.937 5~126 软件对2类药材中6个成分含量进行LSD-t检验分析,检
5-二十三烷基间苯二酚 Y=50 200X+10 800 0.999 2 1.25~40
验水准α=0.05。结果显示,浮小麦中亚麻酸、亚油酸的
结果显示,亚麻酸、亚油酸、5-十七烷基间苯二酚、5-十九
平均含量均显著高于小麦样品(P<0.05)。同时,使用
烷基间苯二酚、5-二十一烷基间苯二酚、5-二十三烷基间
上述方法对浮小麦和小麦中脂肪酸类成分和烷基间苯
苯 二 酚 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 2.37%、1.67%、1.97%、
二酚类成分总含量进行统计分析,结果显示,浮小麦中
2.92%、1.94%、1.83%(n=6),表明该方法精密度良好。
脂肪酸类成分的平均总含量(1.194 9 mg/g)显著高于小
(3)稳定性试验:取浮小麦药材粉末(S19)约 1.0 g,
麦样品(0.378 8 mg/g)(P<0.05);浮小麦中烷基间苯二
精密称定,按“2.2.3”项下方法制备含量测定供试品溶 酚类成分的平均总含量(0.158 9 mg/g)略高于小麦样品
液,分别于溶液制备后的 0、3、6、9、12、24 h 按“2.1”项下
(0.143 8 mg/g),但差异无统计学意义(P>0.05)。
色谱条件进样测定,记录峰面积。结果显示,亚麻酸、亚
表3 浮小麦和小麦样品中6种成分含量测定结果(mg/g,
油酸、5-十七烷基间苯二酚、5-十九烷基间苯二酚、5-二
n=3)
十一烷基间苯二酚、5-二十三烷基间苯二酚峰面积的 5-十七烷基 5-十九烷基 5-二十一烷基 5-二十三烷基
RSD 分别为 1.80%、1.35%、2.80%、2.70%、1.06%、2.91% 药材编号 亚麻酸 亚油酸 间苯二酚 间苯二酚 间苯二酚 间苯二酚
(n=6),表明供试品溶液在制备后 24 h 内的稳定性 S1 0.107 6 1.261 8 0.007 4 0.026 9 0.096 7 0.023 1
S2 0.113 0 1.386 9 0.004 3 0.025 4 0.086 1 0.022 2
良好。
S3 0.107 2 1.213 3 0.006 6 0.040 8 0.115 9 0.028 7
(4)重复性试验:取浮小麦药材粉末(S19)约 1.0 g, S4 0.114 5 1.300 7 0.004 7 0.028 9 0.093 6 0.024 9
精密称定,按“2.2.3”项下方法平行制备 6 份含量测定供 S5 0.125 5 1.156 4 0.003 3 0.022 9 0.084 7 0.022 3
试品溶液,按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积, S6 0.130 0 1.236 6 0.006 4 0.039 5 0.126 3 0.032 2
S7 0.073 0 0.841 1 0.004 4 0.027 1 0.085 1 0.019 0
并代入标准曲线计算各成分含量。结果显示,亚麻酸、 S8 0.091 2 1.143 8 0.005 4 0.033 5 0.111 1 0.026 0
亚油酸、5-十七烷基间苯二酚、5-十九烷基间苯二酚、5- S9 0.202 1 2.217 7 0.005 5 0.035 2 0.124 0 0.031 0
二十一烷基间苯二酚、5-二十三烷基间苯二酚的平均含 S10 0.058 5 0.774 8 0.004 6 0.029 7 0.087 3 0.020 1
S11 0.048 1 0.581 4 0.005 7 0.036 2 0.107 7 0.025 9
量 分 别 为 0.157 3、1.727 4、0.004 6、0.029 3、0.099 5、
S12 0.059 1 0.727 7 0.006 0 0.037 3 0.102 8 0.025 5
0.016 4 mg/g,RSD 分别为 2.10%、1.48%、1.85%、2.76%、 S13 0.058 9 0.732 3 0.005 1 0.032 4 0.100 4 0.026 2
2.24%、1.31%(n=6),表明该方法重复性良好。 S14 0.142 8 1.420 3 0.004 9 0.029 8 0.096 8 0.027 7
S15 0.113 6 1.042 2 0.005 5 0.034 6 0.108 4 0.029 5
(5)加样回收率试验:取浮小麦药材粉末(S13)约
S16 0.065 0 0.704 0 0.004 3 0.026 4 0.076 3 0.020 5
0.5 g,按照对照品加入量和样品中含量约1∶1的比例,分 S17 0.077 8 0.770 3 0.004 0 0.024 6 0.071 3 0.019 1
别加入亚麻酸、亚油酸、5-十七烷基间苯二酚、5-十九烷 S18 0.105 6 0.994 3 0.005 2 0.031 0 0.098 7 0.028 3
S19 0.157 6 1.727 8 0.004 6 0.029 4 0.099 7 0.016 4
基间苯二酚、5-二十一烷基间苯二酚、5-二十三烷基间苯
S20 0.066 8 0.647 1 0.004 1 0.025 5 0.090 5 0.027 0
二酚对照品,按“2.2.3”项下方法平行制备 6 份含量测定 X1 0.035 3 0.309 1 0.005 0 0.031 4 0.084 7 0.022 2
供试品溶液,按“2.1”项色谱条件进行测定,记录峰面积 X2 0.051 0 0.486 1 0.006 4 0.040 6 0.085 8 0.028 4
并计算加样回收率。结果显示,亚麻酸、亚油酸、5-十七 X3 0.021 6 0.233 4 0.004 3 0.023 0 0.082 3 0.017 4
烷基间苯二酚、5-十九烷基间苯二酚、5-二十一烷基间苯 3 讨论
二酚、5-二十三烷基间苯二酚的加样回收率分别为 3.1 色谱条件的优化
96.66%~101.73%、97.00%~104.93%、99.83%~104.12%、 据文献报道,浮小麦中的主要成分有脂肪酸类、烷
97.88%~104.42%、98.05%~104.31%、98.89%~103.05%, 基间苯二酚类、植物甾醇和糖类等 [7―10] 。本研究进行指
RSD 分别为 1.96%、2.61%、1.57%、2.00%、2.15%、1.64% 纹图谱分析时,在210 nm波长下能够兼顾各类型化合物
(n=6),表明该方法准确度良好。 的分析,检测出更多的色谱峰;进行含量测定时,因5-十
2.4.2 样品含量测定 九烷基间苯二酚(峰 11)在 210 nm 波长下检测有干扰,
取20批浮小麦药材粉末和3批小麦药材粉末,分别 因此选择在275 nm波长下对其进行测定,其余5种成分
按“2.2.3”项下方法制备含量测定供试品溶液,然后按 依旧在210 nm波长下进行测定。关于色谱柱的选择,本
“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积,并代入回归 研究首先考察了文献报道的浮小麦 [5,7,11] 及其他中药指
方程计算含量。每批样品测定3次,取平均值,结果见表 纹 图 谱 研 究 常 用 的 C18 色 谱 柱 ,如 Kromasil C18 (250
3。结果显示,浮小麦中亚麻酸、亚油酸、5-十七烷基间 mm×4.6 mm,5 μm)和 Agilent SB C18(250 mm×4.6
· 1300 · China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 11 中国药房 2024年第35卷第11期