Page 22 - 《中国药房》2024年11期
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表2 6种待测成分的回归方程、相关系数和线性范围                           苯二酚、5-十九烷基间苯二酚、5-二十一烷基间苯二酚和
           待测成分                   回归方程   r     线性范围/(μg/mL)   5-二十三烷基间苯二酚的平均含量分别为 0.100 9、
           亚麻酸           Y=29 400X+21 200  0.998 8  3.125~100  1.094 0、0.005 1、0.030 9、0.098 2、0.024 8 mg/g,小麦中上
           亚油酸           Y=15 500X+105 000  0.996 6  31.25~1 000
           5-十七烷基间苯二酚    Y=89 600X+5 540  0.999 1  0.312 5~10  述成分的平均含量分别为 0.036 0、0.342 9、0.005 2、
           5-十九烷基间苯二酚    Y=5 380X+1 890  0.998 8  1.656 2~53  0.031 7、0.084 3、0.022 7 mg/g。使用 GraphPad Prism 9
           5-二十一烷基间苯二酚   Y=46 000X+33 900  0.998 6  3.937 5~126  软件对2类药材中6个成分含量进行LSD-t检验分析,检
           5-二十三烷基间苯二酚   Y=50 200X+10 800  0.999 2  1.25~40
                                                              验水准α=0.05。结果显示,浮小麦中亚麻酸、亚油酸的
          结果显示,亚麻酸、亚油酸、5-十七烷基间苯二酚、5-十九
                                                              平均含量均显著高于小麦样品(P<0.05)。同时,使用
          烷基间苯二酚、5-二十一烷基间苯二酚、5-二十三烷基间
                                                              上述方法对浮小麦和小麦中脂肪酸类成分和烷基间苯
          苯 二 酚 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 2.37%、1.67%、1.97%、
                                                              二酚类成分总含量进行统计分析,结果显示,浮小麦中
          2.92%、1.94%、1.83%(n=6),表明该方法精密度良好。
                                                              脂肪酸类成分的平均总含量(1.194 9 mg/g)显著高于小
             (3)稳定性试验:取浮小麦药材粉末(S19)约 1.0 g,
                                                              麦样品(0.378 8 mg/g)(P<0.05);浮小麦中烷基间苯二
          精密称定,按“2.2.3”项下方法制备含量测定供试品溶                         酚类成分的平均总含量(0.158 9 mg/g)略高于小麦样品
          液,分别于溶液制备后的 0、3、6、9、12、24 h 按“2.1”项下
                                                             (0.143 8 mg/g),但差异无统计学意义(P>0.05)。
          色谱条件进样测定,记录峰面积。结果显示,亚麻酸、亚
                                                              表3 浮小麦和小麦样品中6种成分含量测定结果(mg/g,
          油酸、5-十七烷基间苯二酚、5-十九烷基间苯二酚、5-二
                                                                   n=3)
          十一烷基间苯二酚、5-二十三烷基间苯二酚峰面积的                                                 5-十七烷基  5-十九烷基  5-二十一烷基 5-二十三烷基
          RSD 分别为 1.80%、1.35%、2.80%、2.70%、1.06%、2.91%         药材编号    亚麻酸    亚油酸   间苯二酚   间苯二酚   间苯二酚   间苯二酚
         (n=6),表明供试品溶液在制备后 24 h 内的稳定性                         S1      0.107 6  1.261 8  0.007 4  0.026 9  0.096 7  0.023 1
                                                              S2      0.113 0  1.386 9  0.004 3  0.025 4  0.086 1  0.022 2
          良好。
                                                              S3      0.107 2  1.213 3  0.006 6  0.040 8  0.115 9  0.028 7
             (4)重复性试验:取浮小麦药材粉末(S19)约 1.0 g,                   S4      0.114 5  1.300 7  0.004 7  0.028 9  0.093 6  0.024 9
          精密称定,按“2.2.3”项下方法平行制备 6 份含量测定供                      S5      0.125 5  1.156 4  0.003 3  0.022 9  0.084 7  0.022 3
          试品溶液,按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积,                        S6      0.130 0  1.236 6  0.006 4  0.039 5  0.126 3  0.032 2
                                                              S7      0.073 0  0.841 1  0.004 4  0.027 1  0.085 1  0.019 0
          并代入标准曲线计算各成分含量。结果显示,亚麻酸、                            S8      0.091 2  1.143 8  0.005 4  0.033 5  0.111 1  0.026 0
          亚油酸、5-十七烷基间苯二酚、5-十九烷基间苯二酚、5-                        S9      0.202 1  2.217 7  0.005 5  0.035 2  0.124 0  0.031 0
          二十一烷基间苯二酚、5-二十三烷基间苯二酚的平均含                           S10     0.058 5  0.774 8  0.004 6  0.029 7  0.087 3  0.020 1
                                                              S11     0.048 1  0.581 4  0.005 7  0.036 2  0.107 7  0.025 9
          量 分 别 为 0.157  3、1.727  4、0.004  6、0.029  3、0.099  5、
                                                              S12     0.059 1  0.727 7  0.006 0  0.037 3  0.102 8  0.025 5
          0.016 4 mg/g,RSD 分别为 2.10%、1.48%、1.85%、2.76%、       S13     0.058 9  0.732 3  0.005 1  0.032 4  0.100 4  0.026 2
          2.24%、1.31%(n=6),表明该方法重复性良好。                        S14     0.142 8  1.420 3  0.004 9  0.029 8  0.096 8  0.027 7
                                                              S15     0.113 6  1.042 2  0.005 5  0.034 6  0.108 4  0.029 5
             (5)加样回收率试验:取浮小麦药材粉末(S13)约
                                                              S16     0.065 0  0.704 0  0.004 3  0.026 4  0.076 3  0.020 5
          0.5 g,按照对照品加入量和样品中含量约1∶1的比例,分                       S17     0.077 8  0.770 3  0.004 0  0.024 6  0.071 3  0.019 1
          别加入亚麻酸、亚油酸、5-十七烷基间苯二酚、5-十九烷                         S18     0.105 6  0.994 3  0.005 2  0.031 0  0.098 7  0.028 3
                                                              S19     0.157 6  1.727 8  0.004 6  0.029 4  0.099 7  0.016 4
          基间苯二酚、5-二十一烷基间苯二酚、5-二十三烷基间苯
                                                              S20     0.066 8  0.647 1  0.004 1  0.025 5  0.090 5  0.027 0
          二酚对照品,按“2.2.3”项下方法平行制备 6 份含量测定                      X1      0.035 3  0.309 1  0.005 0  0.031 4  0.084 7  0.022 2
          供试品溶液,按“2.1”项色谱条件进行测定,记录峰面积                         X2      0.051 0  0.486 1  0.006 4  0.040 6  0.085 8  0.028 4
          并计算加样回收率。结果显示,亚麻酸、亚油酸、5-十七                          X3      0.021 6  0.233 4  0.004 3  0.023 0  0.082 3  0.017 4
          烷基间苯二酚、5-十九烷基间苯二酚、5-二十一烷基间苯                         3 讨论
          二酚、5-二十三烷基间苯二酚的加样回收率分别为                             3.1 色谱条件的优化
          96.66%~101.73%、97.00%~104.93%、99.83%~104.12%、           据文献报道,浮小麦中的主要成分有脂肪酸类、烷
          97.88%~104.42%、98.05%~104.31%、98.89%~103.05%,       基间苯二酚类、植物甾醇和糖类等               [7―10] 。本研究进行指
          RSD 分别为 1.96%、2.61%、1.57%、2.00%、2.15%、1.64%         纹图谱分析时,在210 nm波长下能够兼顾各类型化合物
         (n=6),表明该方法准确度良好。                                    的分析,检测出更多的色谱峰;进行含量测定时,因5-十
          2.4.2 样品含量测定                                        九烷基间苯二酚(峰 11)在 210 nm 波长下检测有干扰,
              取20批浮小麦药材粉末和3批小麦药材粉末,分别                         因此选择在275 nm波长下对其进行测定,其余5种成分
          按“2.2.3”项下方法制备含量测定供试品溶液,然后按                         依旧在210 nm波长下进行测定。关于色谱柱的选择,本
         “2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积,并代入回归                          研究首先考察了文献报道的浮小麦                [5,7,11] 及其他中药指
          方程计算含量。每批样品测定3次,取平均值,结果见表                           纹 图 谱 研 究 常 用 的 C18 色 谱 柱 ,如 Kromasil  C18 (250
          3。结果显示,浮小麦中亚麻酸、亚油酸、5-十七烷基间                          mm×4.6  mm,5  μm)和 Agilent  SB  C18(250  mm×4.6


          · 1300 ·    China Pharmacy  2024 Vol. 35  No. 11                            中国药房  2024年第35卷第11期
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