Page 78 - 《中国药房》2024年9期

2.1.5 重复性试验
16 500
取双冬胶囊（样品编号S10）内容物适量，共6份，按 15 000
“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.3”项下色谱 13 500
条件进样测定，记录色谱图。选取峰9（京尼平龙胆双糖 12 000
10 500
苷）作为参照峰，以此计算各共有峰相对保留时间和相 9 000
对峰面积的RSD。结果显示，各共有峰相对保留时间的 U/mV 7 500
RSD 为 0.04%～0.57%（n＝6），相对峰面积的 RSD 为 6 000
4 500
0.41%～2.92%（n＝6），表明该方法重复性良好。
3 000
2.1.6 稳定性试验 1 500
取“2.1.2”项下供试品溶液（样品编号 S10），于室温 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
放置 0、2、4、8、12、24 h 后，按“2.1.3”项下色谱条件进样 t/min
测定，记录色谱图。选取峰 9（京尼平龙胆双糖苷）作为 图1 15批双冬胶囊的HPLC叠加指纹图谱和对照指纹
参照峰，以此计算各共有峰相对保留时间和相对峰面积 图谱R
的 RSD。结果显示，各共有峰相对保留时间的 RSD 为
3 500
0.06%～1.71%（n＝6），相对峰面积的 RSD 为 0.96%～ 3 000
3.39%（n＝6），表明供试品溶液在室温放置 24 h 内稳定 2 500
性良好。 U/mV 2 000
2.1.7 指纹图谱的生成和共有峰的指认 1 500
取 15 批双冬胶囊供试品溶液及混合对照品溶液适 1 000
500
量，按“2.1.3”项下色谱条件进样测定，将 15 批供试品溶
0
液的色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统
0 5 10 15 20 25 30 35 40
（2012 版）》进行分析。将色谱峰峰形较明显、信号强度 t/min
A.供试品溶液（S11）
较好的样品S11的图谱作为参照图谱，时间窗宽度设置
3 500
为0.1，并经过多点校正后进行全谱峰匹配，生成包含15 3 000
批供试品溶液色谱图的叠加指纹图谱；同时，采用中位 2 500
数法生成对照指纹图谱R。通过对比供试品溶液（样品 U/mV 2 000
编号S11）与混合对照品溶液的色谱图，进行色谱峰的识 1 500
1 000
别与指认。结果显示，共标定出20个共有峰，并指认出
500
其中8个共有峰：峰4为京尼平苷酸、峰5为去乙酰车叶
0
草苷酸甲酯、峰9为京尼平龙胆双糖苷、峰10为绿原酸、 0 5 10 15 20 25 30 35 40
峰11为栀子苷、峰13为毛蕊异黄酮葡萄糖苷、峰16为西 t/min
B.混合对照品溶液
红花苷、峰20为毛蕊异黄酮。结果见图1、图2。 4：京尼平苷酸；5：去乙酰车叶草苷酸甲酯；9：京尼平龙胆双糖苷；
2.1.8 相似度评价 10：绿原酸；11：栀子苷；13：毛蕊异黄酮葡萄糖苷；16：西红花苷；20：毛
蕊异黄酮。
将对照指纹图谱 R 作为参照，采用《中药色谱指纹
图2 混合对照品溶液和供试品溶液的HPLC图
图谱相似度评价系统（2012 版）》进行 15 批双冬胶囊的
相似度评价。结果显示，15批样品与对照指纹图谱R的 2.2.2 双冬胶囊对角叉菜胶致大鼠足趾肿胀的影响
相似度分别为 0.985、0.989、0.972、0.989、0.988、0.979、 将SD大鼠适应性饲养7 d后随机分为18组，分别为
0.996、0.998、0.995、0.991、0.992、0.990、0.996、0.994、 对照组、模型组、阿司匹林肠溶片组（阳性对照，0.18
0.990，表明15批样品化学成分组成一致性良好。 g/kg，根据临床等效剂量设置）、双冬胶囊 S1～S15 组
2.2 双冬胶囊抗炎作用考察 （1.96 g/kg，以药物内容物计，根据临床等效剂量设置），
2.2.1 药液的制备 每组 6 只。各给药组大鼠每天灌胃给药 1 次，连续 7 d，
临用前，将阿司匹林肠溶片、15 批双冬胶囊内容物 对照组与模型组大鼠灌胃等体积生理盐水。末次给药
加入适量生理盐水超声（频率 40 kHz，功率 250 W）分 后 1 h，模型组和各给药组大鼠右后足趾皮下注射 0.1
散，分别配制成适当浓度的混悬液。 mL 1%角叉菜胶溶液以致炎，对照组注射等剂量生理盐

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