Page 37 - 《中国药房》2024年9期

2.1.4 系统适用性考察 品 0.5 mg，按“2.1.3”项 下 方 法 制 备 供 试 品 溶 液 ，按
取上述对照品溶液、供试品溶液及空白溶液（乙 “2.1.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，并计算加
醇），按“2.1.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图（图 样回收率。结果显示，款冬酮的平均加样回收率为
1，空白图略）。结果显示，供试品在与对照品溶液中款 100.72%，RSD 为 0.97%（n＝6），说 明 该 方 法 准 确 度
冬酮相同的出峰位置处有色谱峰出现；款冬酮色谱峰的 良好。
峰形稳定，与供试品溶液中的其他色谱峰能达到基线分 2.1.10 样品含量测定
离，理论板数为12 075。 取各批次样品粉末，分别按“2.1.3”项下方法制备供
1 000 1 000 试品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面
800 800
mAU 600 mAU 600 积，以外标法按干燥品计算样品中款冬酮的含量，平行
400
400
200 款冬酮 200 款冬酮 测定3次，取平均值。结果见表2。
0 0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 表2 各批次款冬花药材样品中款冬酮的含量测定结果
t/min t/min （n＝3，%%）
A.款冬酮对照品溶液 B.供试品溶液
图1 款冬酮含量测定的高效液相色谱图 编号 含量 编号 含量 编号 含量 编号 含量
S1 0.082 3 S34 0.087 4 S67 0.081 8 S100 0.070 8
2.1.5 线性关系考察 S2 0.082 5 S35 0.087 8 S68 0.080 4 S101 0.083 5
S3 0.083 8 S36 0.086 3 S69 0.078 6 S102 0.083 3
取“2.1.2”项下款冬酮对照品溶液 0.5、1.0、2.0、4.0、
S4 0.083 8 S37 0.086 2 S70 0.081 2 S103 0.082 2
6.0 mL，分别置于 10 mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容， S5 0.082 4 S38 0.086 9 S71 0.077 1 S104 0.082 5
摇 匀 ，得 款 冬 酮 质 量 浓 度 分 别 为 5.88、11.76、23.52、 S6 0.082 2 S39 0.089 1 S72 0.080 9 S105 0.082 6
S7 0.081 3 S40 0.089 9 S73 0.078 2 S106 0.099 7
47.04、70.56 μg/mL 的系列线性溶液。取上述系列溶液 S8 0.084 4 S41 0.085 1 S74 0.079 7 S107 0.100 5
和款冬酮对照品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件进样分 S9 0.082 7 S42 0.085 1 S75 0.080 0 S108 0.100 8
S10 0.085 3 S43 0.086 0 S76 0.074 9 S109 0.099 9
析，记录峰面积。以对照品溶液的质量浓度（X）为横坐
S11 0.072 7 S44 0.085 3 S77 0.074 5 S110 0.099 6
标、峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归分析，得回归方程 S12 0.072 7 S45 0.086 5 S78 0.072 9 S111 0.089 1
为 Y＝48 417.62X－25 352（r＝0.999 9）。结果表明，款 S13 0.075 7 S46 0.086 1 S79 0.073 5 S112 0.086 6
S14 0.071 6 S47 0.085 1 S80 0.073 8 S113 0.089 5
冬酮的检测质量浓度在 5.88～117.60 μg/mL 范围内与 S15 0.071 0 S48 0.086 6 S81 0.083 3 S114 0.087 8
峰面积成良好的线性关系。 S16 0.075 4 S49 0.084 9 S82 0.083 1 S115 0.088 4
S17 0.075 2 S50 0.087 1 S83 0.084 4 S116 0.103 5
2.1.6 精密度考察
S18 0.074 2 S51 0.100 5 S84 0.081 5 S117 0.103 1
取“2.1.2”项下款冬酮对照品溶液，按“2.1.1”项下色 S19 0.073 7 S52 0.099 7 S85 0.082 0 S118 0.102 5
谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果显示，款冬 S20 0.077 1 S53 0.096 9 S86 0.079 8 S119 0.102 2
S21 0.098 1 S54 0.097 4 S87 0.082 5 S120 0.102 7
酮 峰 面 积 的 RSD 为 0.51%（n＝6），说 明 仪 器 精 密 度 S22 0.095 5 S55 0.097 5 S88 0.078 9 S121 0.051 6 a
良好。 S23 0.094 0 S56 0.099 5 S89 0.081 8 S122 0.051 8 a
S24 0.096 3 S57 0.099 7 S90 0.081 2 S123 0.051 4 a
2.1.7 稳定性考察
S25 0.097 0 S58 0.102 2 S91 0.082 3 S124 0.051 5 a
取编号 S41 的样品，按“2.1.3”项下方法制备供试品 S26 0.095 9 S59 0.101 4 S92 0.079 5 S125 0.051 4 a
溶液，分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时按“2.1.1” S27 0.096 3 S60 0.101 0 S93 0.080 0 S126 0.061 8 a
S28 0.096 8 S61 0.077 3 S94 0.081 2 S127 0.064 0 a
项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显示，款冬 S29 0.095 9 S62 0.081 9 S95 0.082 1 S128 0.062 5 a
酮峰面积的RSD为0.50%（n＝6），说明供试品溶液在室 S30 0.095 5 S63 0.076 7 S96 0.071 3 S129 0.062 7 a
S31 0.088 9 S64 0.076 5 S97 0.070 2 S130 0.063 4 a
温下放置24 h内稳定性良好。
S32 0.089 0 S65 0.080 5 S98 0.070 9
2.1.8 重复性考察 S33 0.090 1 S66 0.076 9 S99 0.070 5
取编号 S41 的样品 6 份，分别按“2.1.3”项下方法制 a：不符合2020年版《中国药典》对款冬花中款冬酮的含量规定（不
备供试品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件进样测定，记录 得少于0.070 0%）。
峰面积，以外标法计算样品含量。结果显示，样品中款 2.2 水分、醇溶性浸出物及总灰分的含量测定
冬酮的平均含量为0.085 1%，RSD为0.63%（n＝6），说明 参照2020年版《中国药典》（四部）通则0832水分测
该方法重复性良好。 定法中的烘干法测定样品中水分含量，以通则2201浸出
2.1.9 加样回收率试验 物测定法下的热浸法测定样品中醇溶性浸出物含量，以
精密称取编号S41的样品（款冬酮含量为0.085 1%） 通则 2302 灰分测定法测定样品中总灰分含量。平行测
0.5 g，共6份，精密加入含量约为样品含量100%的对照 定3次，取平均值。结果见表3。

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