Page 39 - 《中国药房》2024年7期

表1 各成分的线性关系 3 讨论
待测成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL） 3.1 评价指标的选择
（R，S）告依春 Y＝93.38X－7.64 0.999 8 0.168～8.4 2020 年版《中国药典》（一部）仅规定了小儿热速清
3，5-二-O-咖啡酰奎宁酸 Y＝74.61X+6.48 0.999 8 2.334～116.7
葛根素 Y＝106.17X+7.53 0.999 9 2.128～106.4 口服液中黄芩苷的含量测定方法，然而（R，S）告依春是
连翘苷 Y＝73.57X－6.61 0.999 9 0.694～34.7 板蓝根中含量较高的指标成分，3，5-二-O-咖啡酰奎宁
连翘酯苷A Y＝112.57X－9.46 0.999 9 2.042～102.1 酸、绿原酸是金银花中含量较高的指标成分，葛根素是
绿原酸 Y＝67.34X－3.49 0.999 9 2.246～112.3
黄芩苷 Y＝265.52X－20.71 0.999 9 6.166～308.3 葛根中含量较高的指标成分，柴胡皂苷d是柴胡中含量
柴胡皂苷d Y＝21.26X－2.34 0.999 7 0.706～35.3 较高的指标成分，连翘苷、连翘酯苷 A 是连翘中含量较
汉黄芩苷 Y＝187.46X+9.05 0.999 8 3.124～156.2 高的成分，汉黄芩苷、黄芩素是黄芩中含量较高的成分，
黄芩素 Y＝212.44X+11.23 0.999 8 1.948～97.4 [2]
大黄素 Y＝59.37X－5.36 0.999 7 0.148～7.4 大黄素、大黄酚是大黄中含量较高的指标成分 ，对该制
大黄酚 Y＝36.58X－2.77 0.999 7 0.258～12.9 剂的临床疗效均发挥着重要作用，但现行标准中并未进
2.2.9 重复性试验 行含量规定，不能保证投料质量，容易造成不同批次药品
取同一批样品（批号221205），按“2.2.3”项下方法制 间的质量存在差异。另外，本研究前期采用“2.2.1”项下
备6份供试品溶液，按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记 色谱条件对柴胡皂苷 a 和汉黄芩素进行定量分析发现，
录峰面积和保留时间，按标准曲线法计算各指标成分含 部分样品无法检测出这两种成分。因此，本研究选择除
量，得各成分含量的 RSD 分别为 0.78%、0.68%、0.52%、 柴胡皂苷 a、汉黄芩素外的 12 种成分作为含量测定
0.84%、0.69%、0.65%、0.41%、1.57%、1.42%、1.53%、 指标。
3.2 检测波长的选择
1.76%、1.88%（n＝6），表明该方法的重复性良好。
参照 2020 年版《中国药典》（一部）中小儿热速清口
2.2.10 加样回收率试验
服液和板蓝根、葛根、柴胡、连翘、黄芩和大黄药材质量
取各成分含量已知的小儿热速清口服液（批号
标准和相关文献 [3―6] ，并根据对照品在200～400 nm 的紫
221205）[（R，S）告依春、3，5-二-O-咖啡酰奎宁酸、葛根
外吸收图谱，确定在 210、254、327 nm 处同时测定 12 种
素、连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、黄芩苷、柴胡皂苷d、汉
指标成分即能保证各个指标成分在相应波长处有最大
黄芩苷、黄芩素、大黄素、大黄酚的含量分别为 0.152、
吸收，同时也提高了检测灵敏度，减小了干扰因素。
2.357、2.441、0.727、2.184、2.076、6.253、0.653、3.314、
3.3 流动相的选择
1.876、0.127、0.236 mg/mL]1.0 mL，各 6 份，分别精密加
参考文献[7―12]方法，本研究考察了甲醇-0.05%磷
入“2.2.2”项下混合对照品溶液 20.0 mL，按“2.2.3”项下
酸溶液、乙腈-0.1% 磷酸溶液、乙腈-水、乙腈-0.05 mol/L
方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样测 磷酸二氢钾溶液进行等度和梯度洗脱对色谱峰的影响。
定，记录峰面积，计算得各指标成分平均加样回收率为 结果显示，以乙腈-0.1% 磷酸溶液为流动相进行梯度洗
91.10%～96.69%，RSD 为 1.90%～3.36%（n＝6），表明该 脱时，所得色谱图基线更加平稳，各指标成分色谱峰的
方法的准确度良好。 分离度、对称因子和理论板数良好。
2.2.11 含量测定 3.4 提取方法的考察
取13批小儿热速清口服液，按“2.2.3”项下方法制备 根据小儿热速清口服液的处方和制备工艺，分别考
供试品溶液，精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10 μL， 察了本品用40%乙醇溶液直接溶解，用乙醚萃取后水相
按“2.2.1”项下色谱条件下进样测定，各成分含量测定结 直接用 40% 乙醇溶解，用乙醚萃取后水相通过 D101 型
果见表2。 大孔吸附树脂柱洗脱分离并收集 40% 乙醇洗脱液作为
表2 小儿热速清口服液中12种指标成分的含量测定结果（mg/mL，n＝3）
待测成分 批号221205 批号221058 批号200558 批号220120 批号210984 批号210329 批号201192 批号210103 批号201080 批号220107 批号210546 批号220268 批号201048
（R，S）告依春 0.156 0.135 0.097 0.164 0.118 0.089 0.106 0.172 0.078 0.143 0.128 0.144 0.107
3，5-二-O-咖啡酰奎宁酸 2.357 2.628 2.042 2.417 1.936 1.878 1.721 2.583 1.564 2.397 2.557 2.736 1.582
葛根素 2.076 1.844 2.271 1.875 1.427 2.366 2.578 1.714 1.338 2.546 2.203 2.432 1.526
连翘苷 0.727 0.558 0.634 0.685 0.472 0.794 0.618 0.872 0.426 0.773 0.638 0.689 0.553
连翘酯苷A 2.184 1.927 1.736 2.628 1.554 2.312 2.478 2.296 1.477 1.846 2.236 2.401 1.670
绿原酸 2.076 2.318 1.975 2.287 1.584 1.866 1.483 2.447 1.396 2.168 2.104 2.319 1.472
黄芩苷 6.253 7.374 4.052 8.941 5.698 4.976 6.027 9.146 5.125 7.022 7.012 8.563 5.681
柴胡皂苷d 0.653 0.514 0.367 0.626 0.481 0.394 0.421 0.457 0.413 0.686 0.602 0.692 0.413
汉黄芩苷 3.314 3.931 2.346 2.832 1.974 2.243 3.327 4.674 3.105 4.077 4.027 4.528 2.526
黄芩素 1.876 2.017 1.290 1.469 1.327 1.638 2.082 2.969 1.274 2.443 2.128 2.362 1.452
大黄素 0.127 0.141 0.093 0.136 0.085 0.132 0.114 0.142 0.106 0.152 0.136 0.167 0.085
大黄酚 0.236 0.268 0.155 0.249 0.174 0.217 0.168 0.278 0.214 0.307 0.271 0.298 0.178

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