Page 48 - 《中国药房》2024年4期
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度,是一种有效评价中药材质量的综合模式。 2.1.2 供试品溶液的制备
有研究发现,鱼腥草中总黄酮、浸出物具有抗炎、抗 取鱼腥草药材样品粉末(过三号筛),约 0.5 g,精密
[6]
菌、抗病毒等药理作用 ,这与其清热解毒、消痈排脓的 称定,置于150 mL锥形瓶中,精密加入50%乙醇50 mL,
功效相符。此外,鱼腥草采挖清洗时容易带入泥土、砂 水浴回流45 min,放冷,用50%乙醇补足减失的质量,摇
石等无机杂质,会影响药材的净度,因此总灰分可作为 匀,滤过,即得。
[7]
评价药材净度的指标 。基于此,本研究以总黄酮、浸出 2.1.3 线性关系考察
精密吸取“2.1.1”项下对照品溶液 1.0、2.0、3.0、4.0、
物、水分、总灰分、酸不溶性灰分含量为指标,采用熵权
6.0 mL,分别置于 25 mL 容量瓶中,加入 50% 乙醇至 6
法结合灰色关联度分析法对不同产地的鱼腥草药材质
mL,精密加入 7% 亚硝酸钠溶液 0.3 mL、10% 硝酸铝溶
量进行综合评价,建立其质量评价的新模式,旨在为全
液 0.7 mL,摇匀,放置 6 min,加入 4% 氢氧化钠溶液 15
面、客观评价鱼腥草药材质量提供依据。
mL,加入50%乙醇至刻度,摇匀,放置15 min,于502 nm
1 材料
波长处测定吸光度。以对照品的质量浓度为横坐标
1.1 主要仪器
(x)、吸光度为纵坐标(y)绘制标准曲线,得到芦丁的回
本研究所用主要仪器包括MS205DU型电子天平和
归方程为 y=11.878x+0.046(r=0.999 5),表明芦丁检测
ME204型电子天平(瑞士Mettler Toledo公司);UV-2700 质量浓度在 0.008 1~0.048 6 mg/mL 范围内线性关系
型紫外分光光度计[岛津仪器(苏州)有限公司];101- 良好。
2AB型电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司); 2.1.4 精密度试验
DK-98-IIA 型电热恒温水浴锅(天津市恒奥科技发展有 精密吸取“2.1.2”项下供试品溶液(编号 S28)1 mL,
限公司);FL-UP-JX-30 型纯水仪(苏州飞鹿环保科技有 置于 25 mL 容量瓶中,加入 50% 乙醇至 6 mL,按“2.1.3”
限公司)。 项下方法显色后,于 502 nm 波长处连续测定 6 次吸光
1.2 药材与试剂 度。结果显示,吸光度的 RSD 为 0.64%(n=6),表明方
芦丁对照品(批号DSTDL001701,纯度≥99%)购自 法精密度良好。
成都乐美天医药科技有限公司;亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧 2.1.5 稳定性试验
化钠、乙醇、盐酸均为分析纯,水为超纯水。 取鱼腥草药材样品(编号S28),精密称定,按“2.1.2”
30 批鱼腥草药材样品(编号 S1~S30)经贵州中医 项下方法制备供试品溶液,分别于静置0、2、4、6、24 h后
药大学中药民族药资源研究院江维克教授鉴定为三白 精密吸取 1 mL,置于 25 mL 容量瓶中,加入 50% 乙醇至
草科植物蕺菜H. cordata Thunb.的干燥地上部分。所有 6 mL,按“2.1.3”项下方法显色后,于502 nm波长处测定
吸光度。结果显示,吸光度的 RSD 为 1.19%(n=5),表
药材样品经干燥后粉碎,保存于自封袋中。样品来源信
明样品在室温下放置24 h内稳定性良好。
息见表1。
2.1.6 重复性试验
表1 30批不同产地鱼腥草药材的来源信息
取同批鱼腥草药材样品(编号S28)粉末,共6份,精
编号 采样地点 海拔/m 经度/° 纬度/° 采集时间
S1~S3 湖南省怀化市鹤城区 239.07 109.93 27.59 2021年8月18日 密称定,按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液,再按
S4~S6 湖南省怀化市中方县 247.87 110.17 27.49 2021年8月18日 “2.1.3”项下方法显色后,于 502 nm 波长处测定吸光度,
S7~S9 广西壮族自治区桂林市灵川县 184.88 110.48 25.35 2021年8月21日 并按标准曲线计算总黄酮含量(以芦丁计)。结果显示,
S10~S12 广西壮族自治区桂林市全州县 172.01 111.00 25.96 2021年8月25日 样 品 含 量 的 RSD 为 1.68%(n=6),表 明 方 法 重 复 性
S13~S15 广西壮族自治区桂林市资源县 528.28 110.70 26.28 2021年8月26日
S16~S18 贵州省黔东南苗族侗族自治州麻江县 947.01 107.61 26.45 2021年9月12日 良好。
S19~S21 贵州省黔南布依族苗族自治州都匀市 808.11 107.51 26.34 2021年9月13日 2.1.7 加样回收率试验
S22~S24 云南省大理白族自治州弥渡县 1 682.00 100.51 25.29 2021年9月29日 取已知含量的鱼腥草药材样品(编号 S28)粉末,共
S25~S27 云南省红河哈尼族彝族自治州建水县 1 380.00 108.27 23.72 2021年9月25日
S28~S30 云南省保山市隆阳区 810.00 98.53 25.26 2021年9月4日 6 份,每份 0.25 g,精密称定,加入芦丁对照品 13.51 mg,
按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1.3”项下方
2 方法与结果
法显色后,于502 nm波长处测定吸光度并计算加样回收
2.1 总黄酮的含量测定 率。结果显示,芦丁的平均加样回收率为 102.73%
2.1.1 对照品溶液的制备 (RSD=1.57%,n=6)。
精密称定芦丁对照品 135.10 mg,置于 100 mL 容量 2.1.8 样品含量测定
瓶中,用 50% 乙醇溶解并定容,制得质量浓度为 1.351 取30批鱼腥草药材样品,按“2.1.2”项下方法制备供
mg/mL的对照品储备液。精密吸取上述储备液15 mL, 试品溶液,再按“2.1.3”项下方法显色后,于 502 nm 波长
置于100 mL容量瓶中,用50%乙醇定容,即得质量浓度 处测定吸光度并按照标准曲线计算总黄酮含量(以芦丁
为0.202 7 mg/mL的对照品溶液。 计)。结果见表2。
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