Page 56 - 《中国药房》2023年23期

表1 8个成分的线性关系考察结果 表3 8个成分的含量测定结果（n＝3，mg/mL）
成分 回归方程 R 2 线性范围/（μg/mL） 检测限/（μg/mL） 定量限/（μg/mL） 批次 没食子酸 氧化芍药苷 绿原酸 咖啡酸 芍药苷 阿魏酸 洋川芎内酯Ⅰ 丹皮酚
没食子酸 Y＝22 955X－17 352 0.999 9 13.80～69.00 0.180 6 0.602 0 S1 0.697 7 0.851 3 0.340 1 0.101 1 2.599 8 0.186 7 0.319 1 3.608 6
氧化芍药苷 Y＝18 565X－10 553 0.999 8 14.56～72.80 0.256 9 0.856 3 S2 0.670 4 0.790 1 0.347 4 0.082 6 2.818 5 0.168 2 0.286 6 3.845 1
绿原酸 Y＝32 060X－60 291 0.999 6 6.96～34.80 0.237 3 0.791 0 S3 0.681 3 0.834 2 0.357 8 0.081 9 2.571 8 0.172 2 0.301 7 4.093 9
咖啡酸 Y＝61 547X－9 294.9 0.999 9 2.20～11.00 0.115 3 0.384 3 S4 0.690 6 0.767 6 0.368 1 0.095 0 2.927 0 0.176 6 0.308 2 4.161 0
芍药苷 Y＝1 595.1X－337 8 0.999 9 73.20～366.00 0.376 8 1.256 0 S5 0.712 4 0.828 1 0.332 8 0.086 0 2.531 0 0.162 9 0.295 4 3.794 3
阿魏酸 Y＝62 521X－127 64 1.000 0 4.84～24.20 0.096 5 0.321 7 S6 0.648 9 0.733 1 0.330 5 0.085 9 2.450 1 0.163 0 0.295 8 3.449 2
洋川芎内酯Ⅰ Y＝29 271X+622.81 1.000 0 6.28～31.40 0.145 1 0.483 7 S7 0.670 1 0.700 2 0.325 0 0.097 5 2.342 4 0.176 8 0.311 3 3.251 9
丹皮酚 Y＝16 507X+354 25 1.000 0 75.80～379.00 0.474 2 1.580 7 S8 0.719 7 0.807 3 0.352 9 0.106 1 3.033 5 0.191 6 0.336 0 3.765 8
S9 0.664 4 0.788 7 0.338 1 0.080 6 2.831 3 0.165 1 0.284 3 3.839 7
表2 8个成分的加样回收试验结果 S10 0.680 5 0.757 9 0.360 5 0.092 7 2.883 9 0.173 0 0.306 0 4.085 7
成分 样品含量/mg 加入量/mg 测得量/ mg 加样回收率/% 平均加样回收率/% RSD/% S11 0.604 6 0.565 7 0.279 4 0.081 0 1.922 5 0.156 1 0.250 6 3.056 7
没食子酸 0.349 1 0.352 0 0.691 9 97.39 98.57 0.81 S12 0.590 3 0.580 1 0.283 5 0.082 4 2.187 3 0.153 3 0.253 9 3.136 1
0.349 1 0.352 0 0.695 7 98.47 S13 0.619 3 0.631 5 0.295 6 0.083 9 2.106 8 0.151 3 0.262 6 3.426 0
0.349 1 0.352 0 0.698 3 99.20 表4 饮片、中间体、喷雾剂中丹皮酚的传递结果
0.349 1 0.352 0 0.693 7 97.90 中间体中总量/g 喷雾剂中 饮片→喷雾剂 饮片→喷雾剂总量的
0.349 1 0.352 0 0.698 9 99.38 批次 饮片中总量/g 总量/g
0.349 1 0.352 0 0.697 9 99.09 渗漉液 流浸膏 总量的转移率/% 平均转移率/%
氧化芍药苷 0.429 9 0.437 0 0.872 3 101.24 100.34 1.50 S14 8.224 6.801 5.327 5.273 64.12
4.808
S15
61.54
4.853
7.813
6.540
0.429 9 0.437 0 0.865 1 99.59 S16 7.977 6.322 4.786 4.734 59.35
0.429 9 0.437 0 0.860 3 98.49 S17 7.648 6.451 5.337 5.241 68.53 63.76
0.429 9 0.437 0 0.862 4 98.97 S18 7.402 6.243 4.712 4.633 62.60
0.429 9 0.437 0 0.875 0 101.85 S19 7.563 6.379 5.082 5.025 66.44
0.429 9 0.437 0 0.875 1 101.88
绿原酸 0.170 9 0.175 5 0.350 4 102.28 104.75 1.58 表5 饮片、中间体、喷雾剂中阿魏酸的传递结果
0.170 9 0.175 5 0.352 6 103.53 中间体中总量/g 喷雾剂中 饮片→喷雾剂 饮片→喷雾剂总
0.170 9 0.175 5 0.355 7 105.30 批次 饮片中总量/g 水提液 醇沉浓缩液 总量/g 总量的转移率/% 量的平均转移率/%
0.170 9 0.175 5 0.358 1 106.67 S14 0.483 0.212 0.183 0.176 36.44
0.170 9 0.175 5 0.357 3 106.21 S15 0.496 0.217 0.203 0.198 39.92
0.170 9 0.175 5 0.354 3 104.50 S16 0.475 0.205 0.190 0.183 38.53
咖啡酸 0.051 7 0.053 0 0.103 8 98.30 98.81 1.31 S17 0.510 0.226 0.211 0.205 40.20 38.06
0.051 7 0.053 0 0.103 7 98.11 S18 0.494 0.220 0.185 0.179 36.23
0.051 7 0.053 0 0.104 6 99.81 S19 0.502 0.215 0.192 0.186 37.05
0.051 7 0.053 0 0.105 2 100.94
0.051 7 0.053 0 0.103 7 98.11 3 讨论
0.051 7 0.053 0 0.103 4 97.55 3.1 色谱条件的优化
芍药苷 1.300 0 1.450 0 2.792 3 102.92 102.35 1.70 本文考察了甲醇-水、甲醇-0.1% 甲酸、乙腈-水、乙
1.300 0 1.450 0 2.776 0 101.79
1.300 0 1.450 0 2.804 1 103.73 腈-0.1% 甲酸 4 种不同的流动相体系，结果显示，以乙
1.300 0 1.450 0 2.798 7 103.36 腈-0.1%甲酸为流动相，所得色谱峰数量最多，且分离和
1.300 0 1.450 0 2.736 4 99.06 响应效果最好。前期笔者参考相关文献 [6―8] ，对心痛舒
1.300 0 1.450 0 2.797 3 103.26
阿魏酸 0.093 4 0.098 5 0.185 7 93.71 97.04 2.69 喷雾剂供试品和对照品进行了全波长扫描，最终含量测
0.093 4 0.098 5 0.193 5 101.62 定时选择254 nm作为没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、洋
0.093 4 0.098 5 0.188 3 96.35 川芎内酯Ⅰ、丹皮酚的检测波长，选择320 nm作为绿原
0.093 4 0.098 5 0.189 3 97.36
0.093 4 0.098 5 0.189 2 97.26 酸、咖啡酸、阿魏酸的检测波长；且发现在254 nm波长下
0.093 4 0.098 5 0.187 9 95.94 色谱峰数目多、响应高、分离度较好，故选择254 nm作为
洋川芎内酯Ⅰ 0.160 2 0.154 5 0.315 5 100.52 101.14 0.82 指纹图谱的检测波长。笔者还考察了 3 种不同的柱温
0.160 2 0.154 5 0.315 4 100.45
0.160 2 0.154 5 0.315 3 100.39 （25、30、35 ℃）和 3 种不同的流速（0.8、1.0、1.2 mL/min）
0.160 2 0.154 5 0.317 9 102.07 对色谱分离效果的影响，结果发现，在柱温 30 ℃、流速
0.160 2 0.154 5 0.316 6 101.23 0.8 mL/min时，色谱图峰形均较为对称，分离度较好。
0.160 2 0.154 5 0.318 1 102.20
丹皮酚 1.812 6 1.890 0 3.671 0 98.33 98.20 0.19 3.2 心痛舒喷雾剂样品稀释溶剂的优化
1.812 6 1.890 0 3.672 3 98.40 本文前期考察了10%甲醇、50%甲醇、75%甲醇、甲
1.812 6 1.890 0 3.670 9 98.32
1.812 6 1.890 0 3.668 8 98.21 醇4种不同的样品稀释溶剂。结果发现，当采用10%甲
1.812 6 1.890 0 3.665 4 98.03 醇和 50% 甲醇作为稀释溶剂时，色谱图峰面积降低，可
1.812 6 1.890 0 3.663 2 97.92
能的原因是心痛舒喷雾剂中绝大多数成分为脂溶性成

· 2866 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 23 中国药房 2023年第34卷第23期