Page 54 - 《中国药房》2023年23期

350 200
300
250 150
mAU 200 mAU 100
150
100 50
50
0 0
0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 50 60
t/min t/min
A.混合对照品溶液 B.缺川芎阴性对照供试品溶液
125 200
100
150
mAU 75 mAU 100
50
25 50
0 0
0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 50 60
t/min t/min
C.缺牡丹皮阴性对照供试品溶液 D.对照图谱R
5：没食子酸；9：氧化芍药苷；10：绿原酸；14：咖啡酸；17：芍药苷；21：阿魏酸；27：洋川芎内酯Ⅰ；31：丹皮酚。
图2 各样品含量测定专属性试验的HPLC图谱

置上，心痛舒喷雾剂供试品中均有色谱峰与之对应；阴 测，记录色谱图，然后代入回归方程中计算含量。结果
性对照供试品中也无色谱峰干扰，表明该方法专属性较 显示，没食子酸、氧化芍药苷、绿原酸、咖啡酸、芍药苷、
好，可以用于含量测定。 阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、丹皮酚含量的 RSD 分别为
2.5.2 线性关系考察 0.53%、0.27%、0.61%、0.68%、0.56%、0.38%、1.89%、
精密吸取“2.3.1”项下混合对照品溶液 1.0、1.5、2.0、 0.57%（n＝6），表明方法重复性较好。
2.5、4.0、5.0 mL，分别置于 5 mL 容量瓶中，加 75% 甲醇 2.5.6 加样回收率试验
稀释至刻度，摇匀；过 0.22 μm 有机微孔滤膜，取续滤液 取各对照品适量，用 75% 甲醇配制成没食子酸、氧
按“2.1”项下色谱条件进样分析，以进样量为横坐标 化芍药苷、绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯
（X），峰面积为纵坐标（Y），获得各成分的回归方程和线 Ⅰ、丹皮酚质量浓度分别为 0.704、0.874、0.351、0.106、
性范围，同时测定检测限和定量限，结果见表1。 2.900、0.197、0.309、3.780 mg/mL 的混合对照品溶液；精
2.5.3 精密度试验 密吸取混合对照品溶液和已知浓度的心痛舒喷雾剂供
取“2.3.1”项下混合对照品溶液，按“2.1”项下色谱条 试品溶液（编号 S1）各 0.5 mL，置于 20 mL 容量瓶中，加
件连续进样6次，记录色谱图。结果显示，没食子酸、氧 75% 甲醇稀释至刻度，平行制备 6 份；再按“2.1”项下色
化芍药苷、绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯 谱条件进样分析，计算加样回收率。结果显示，上述8种
Ⅰ、丹皮酚峰面积的 RSD 分别为 0.02%、0.09%、0.06%、 的平均加样回收率分别为 98.57%、100.34%、104.75%、
0.05%、0.10%、0.20%、0.11%、0.40%（n＝6），表明仪器精 98.81%、102.35%，97.04%、101.14%、98.20%，RSD 分别
密度较好。 为 0.81%、1.50%、1.58%、1.31%、1.70%、2.69%、0.82%、
2.5.4 稳定性试验 0.19%（n＝6）。结果见表2。
取 S1 号心痛舒喷雾剂样品，按“2.3.2（1）”项下方法 2.5.7 样品含量测定
制备供试品溶液，分别在室温放置 0、2、4、8、12、24 h 时 取心痛舒喷雾剂样品（编号S1～S13），按“2.3.2（1）”
按“2.1”项下色谱条件进行检测，记录色谱图。结果显 项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进行检
示，没食子酸、氧化芍药苷、绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿 测，记录各待测成分的峰面积，然后代入回归方程中计
魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、丹皮酚峰面积的 RSD 分别为 算含量，结果见表 3。心痛舒喷雾剂的国家标准为丹皮
0.26%、0.46%、0.16%、0.17%、0.20%、0.28%、0.09%、 酚含量＞1.6 mg/mL，企业内控标准为丹皮酚含量＞2.6
0.12%（n＝6），表明供试品溶液在室温放置 24 h 内稳定 mg/mL、阿魏酸含量＞0.15 mg/mL，由此可见 13 批心痛
性较好。 舒喷雾剂均合格，但在成分的含量上存在一定差异。为
2.5.5 重复性试验 探明影响心痛舒喷雾剂质量的关键工艺，本研究选择丹
取 S1 号心痛舒喷雾剂样品，按“2.3.2（1）”项下方法 皮酚和阿魏酸为指标成分，进一步探究其在饮片、中间
平行制备供试品溶液6份，按“2.1”项下色谱条件进行检 体、喷雾剂中的传递规律，全面剖析制备工艺。

· 2864 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 23 中国药房 2023年第34卷第23期