Page 52 - 《中国药房》2023年23期

ferulic acid （peak 21）， senkyunolide Ⅰ （peak 27） and paeonol （peak 31）. The contents of 8 components ranged from 0.590 3-
0.719 7， 0.565 7-0.851 3， 0.279 4-0.368 1， 0.080 6-0.106 1， 1.922 5-3.033 5， 0.151 3-0.191 6， 0.250 6-0.336 0， 3.056 7-4.161 0
mg/mL， respectively. The average transfer rates of paeonol and ferulic acid from decoction pieces to sprays were 63.76% and
38.06%， respectively. It was also found that the process in which the loss of paeonol was more than 30% was the extraction by
percolation and negative pressure concentration of Moutan Cortex. The process in which the loss of ferulic acid was more than 50%
was the steam distillation extraction process of Chuanxiong Rhizoma. CONCLUSIONS The established HPLC fingerprint and
content determination method of Xintongshu spray are reproducible and specific. The key processes that cause a decrease in the
average transfer rates of the index components are the extraction by percolation and negative pressure concentration of Moutan
Cortex and steam distillation extraction of Chuanxiong Rhizoma.
KEYWORDS Xintongshu spray； HPLC； fingerprint； content determination； transferring patterns of components

心痛舒喷雾剂（国药准字 Z20194075）由牡丹皮、川 1.2 主要药品与试剂
芎及冰片3味中药制备而成，在临床上用于治疗痰浊瘀 没食子酸、氧化芍药苷、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯
血痹阻心脉而致的冠心病心绞痛；其经舌下喷雾给药， Ⅰ的对照品（批号分别为J05GB153704、N26GB169459、

被毛细血管吸收后直接进入体循环，起效快，疗效确切， A22GB158496、G13S11L124423、PZ7A11F122339，纯度
在心血管疾病急救方面具有独特优势 [1―2] 。 均≥98.0%）均购于上海源叶生物科技有限公司；咖啡
中药复方具有多成分、多靶点、综合作用的特点，其 酸、芍药苷、丹皮酚的对照品（批号分别为 PS010522、
[3]
药效的发挥是多成分协同作用的结果 。现行的心痛舒 PS000825、PS000281，纯度均≥98.0%）均购于成都普思
喷雾剂质量控制标准收载于《国家药品标准新药转正标 生物科技有限公司；吐温-80（药用级）购于上海麦克林
[4]
准》第 42 册 ，主要为单味中药薄层鉴定及单一成分含 生化科技有限公司；乙腈、甲醇为色谱纯，甲酸为分析
量测定，无法反映出整体的质量情况，同时也未见国内 纯，水为娃哈哈纯净水。牡丹皮、川芎、冰片饮片和13批
心 痛 舒 喷 雾 剂（批 号 分 别 为 20221001、20221002、
外关于心痛舒喷雾剂质量控制的研究。为保障中药复
20221003、20221004、20221005、20221006、20221007、
方的质量及临床药效的发挥，有必要建立一种简单、高
20221008、20221009、20221010、20220101、20220201、
效、准确的指纹图谱和多成分含量测定方法，以应用于
20220202，编号S1～S13）均由华佗国药股份有限公司提
企业的生产和质检。
供。另外，本实验室自制了心痛舒喷雾剂 6 批，编号
中药复方指纹图谱和多成分含量测定研究是保障
S14～S19。
其质量的基础，而对中药复方质量的提升研究也同样重
2 方法与结果
要。中药复方质量的提升离不开对其制备工艺的研究
2.1 色谱条件
和优化，而通过探究“指标成分”在中药复方制备过程中
色 谱 柱 为 East Laboratory Epic C18 （4.6 mm×250
的传递规律，则有利于发现和优化影响其质量的关键工
mm，5 μm）；流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B），梯度
艺。基于此，本研究建立心痛舒喷雾剂高效液相色谱
洗脱（0～10 min，10%A→15%A；10～24 min，15%A→
（HPLC）指纹图谱，对其指认成分进行含量测定；再以该
25%A；24～28 min，25%A→26%A；28～30 min，26%A→
喷雾剂中牡丹皮、川芎药材的质控成分丹皮酚和阿魏酸
30%A；30～48 min，30%A→57%A；48～52 min，57%A→
[5]
为“指标成分”，探究指标成分在饮片、中间体、喷雾剂
80%A；52～57 min，80%A→10%A；57～62 min，10%A）；
中的传递规律，以期为心痛舒喷雾剂的工艺把关和质量
流速为0.8 mL/min；柱温为30 ℃；进样量为10 μL；检测
控制提供参考。
波长分别为 254、320 nm（指纹图谱研究时选择 254 nm；
1 材料 含量测定时选择254 nm作为没食子酸、氧化芍药苷、芍
1.1 主要仪器 药苷、洋川芎内酯Ⅰ、丹皮酚的检测波长，320 nm作为绿
Waters ACQITY Arc 型 HPLC 仪购自美国 Waters 公 原酸、咖啡酸、阿魏酸的检测波长）。
司；YL-060ST 型超声波清洗器购自深圳市语路清洗设 2.2 心痛舒喷雾剂的制备
备有限公司；AB135-S型电子分析天平购自赛多利斯科 按心痛舒喷雾剂现行工艺进行制备 ，具体为：取牡
[4]
学仪器（北京）有限公司；BT-25S型高速离心机购自常州 丹皮235 g，用80%乙醇浸渍48 h，再用65%乙醇缓缓渗
市万丰仪器制造有限公司；HX-200 型中药粉碎机购自 漉（料液比约为1∶12），收集漉液，减压回收乙醇，得牡丹
永康市溪岸五金药具厂。 皮流浸膏，备用。取川芎392 g，用水蒸气蒸馏法提取挥

· 2862 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 23 中国药房 2023年第34卷第23期