Page 36 - 《中国药房》2023年22期

2.3.1 色谱条件 按“2.3.2（2）”项下方法平行制备供试品溶液 6 份，再按
色谱条件同“2.2.1”项。 “2.3.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面积并按外标法
2.3.2 溶液的制备 计算 mussaendoside H、mussaendoside U、mussaglaoside
（1）不同质量浓度的混合对照品溶液：精密称取 C、mussaendoside G、mussaendoside O 的含量。结果显
mussaendoside H、mussaendoside U、mussaglaoside C、 示，上述成分平均含量的 RSD 分别为 1.77%、1.21%、
mussaendoside G、mussaendoside O 对照品适量，加甲醇 1.93%、1.82%、1.36%（n＝6），表明方法重复性良好。
溶解，制成质量浓度分别为 201.12、1 995.40、1 010.75、 （5）加样回收率试验：精密称取已知含量的玉叶金
502.05、2 000.90 μg/mL 的混合对照品贮备溶液。取上 花总皂苷样品（编号 S1）5 mg，共 6 份，加入与已知量相
述混合对照品贮备溶液5 mL至50 mL容量瓶中，用甲醇 等的各成分对照品，按“2.3.2（2）”项下方法制备供试品
稀释并定容；然后分别取上述混合对照品溶液1、2、4、6、 溶液，再按“2.3.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面积
8、10 mL，用甲醇定容至10 mL，得不同质量浓度的混合 并计算加样回收率。结果显示，mussaendoside H、mus‐

对照品溶液。 saendoside U、mussaglaoside C、mussaendoside G、mus‐
（2）供试品溶液：制备同“2.2.2（2）”项。 saendoside O 的 平 均 加 样 回 收 率 分 别 为 100.67%、
2.3.3 方法学考察 100.10%、99.30%、100.96%、100.79%，RSD 分 别 为
（1）线性关系考察：取“2.3.2（1）”项下不同质量浓度 1.83%、1.78%、1.71%、1.25%、1.53%（n＝6），表明方法准
的混合对照品溶液，按“2.3.1”项下色谱条件进样分析并 确度良好。
记录峰面积。以各待测成分的峰面积为纵坐标（Y）、其 2.3.4 样品测定
质量浓度为横坐标（X）进行线性回归，得 mussaendoside 取 10 批玉叶金花总皂苷样品，按“2.3.2（2）”项下方
H、mussaendoside U、mussaglaoside C、mussaendoside G、 法平行制备供试品溶液 3 份，再按“2.3.1”项下色谱条件
mussaendoside O的回归方程分别为Y＝10 158.9X+254.3 进样分析，记录峰面积并按外标法计算各成分含量，结
（R ＝0.999 5）、Y＝15 616.4X+825.9（R ＝0.999 6）、Y＝ 果以平均值展示，具体见表2。
2
2
2
6 359.2X+1 033.4（R ＝0.999 8）、Y＝18 062.9X+165.1 表2 10批玉叶金花总皂苷中5种三萜皂苷类成分的含
2
2
（R ＝0.999 5）、Y＝16 553.8X－528.7（R ＝0.999 7），上 量测定结果（mg/g，n＝3）
述成分检测质量浓度的线性范围分别为 2.01～20.11、 编号 mussaendoside H mussaendoside U mussaglaoside C mussaendoside G mussaendoside O
S1 0.04 0.15 0.10 0.05 0.32
19.95～199.54、 10.11～101.08、 5.02～50.21、 20.01～ S2 0.02 0.17 0.12 0.06 0.30
200.09 μg/mL。 S3 0.03 0.19 0.18 0.05 0.28
S4 0.03 0.21 0.16 0.08 0.33
（2）精密度试验：取同一混合对照品溶液[mus‐
S5 0.05 0.11 0.15 0.04 0.20
saendoside H、mussaendoside U、mussaglaoside C、mus‐ S6 0.01 0.16 0.18 0.03 0.27
saendoside G、mussaendoside O 的质量浓度分别为 4.02、 S7 0.01 0.18 0.16 0.06 0.26
S8 0.03 0.10 0.18 0.04 0.21
39.91、20.22、10.04、40.02 μg/mL，按“2.3.2（1）”项下方法 S9 0.01 0.12 0.13 0.05 0.31
制得]适量，按“2.3.1”项下色谱条件连续进样 6 次，记录 S10 0.02 0.14 0.18 0.07 0.40
峰面积。结果显示，mussaendoside H、mussaendoside U、 2.4 肝保护作用评价
mussaglaoside C、mussaendoside G、mussaendoside O 峰 2.4.1 药液的配制
面积的 RSD 分别为 0.48%、0.35%、0.51%、0.63%、0.26% 分别取 10 批玉叶金花总皂苷适量，用 0.5% 羧甲基
（n＝6），表明仪器精密度良好。 纤维素钠溶液稀释，制得所需浓度的药液；取阳性对照
（3）稳定性试验：取玉叶金花总皂苷样品（编号S1）， 药联苯双酯适量，用0.5%羧甲基纤维素钠溶液稀释，制
按“2.3.2（2）”项下方法制备供试品溶液，分别于室温放 得所需浓度的药液。
置 0、2、4、8、12、24 h 时按“2.3.1”项下色谱条件进样分 2.4.2 玉叶金花总皂苷对小鼠肝功能指标和炎症因子
析 ，记 录 峰 面 积 。 结 果 显 示 ，mussaendoside H、mus‐ 的影响
saendoside U、mussaglaoside C、mussaendoside G、mus‐ 将小鼠随机分为空白组、模型组、阳性对照组（联苯
[10]
saendoside O 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 0.58%、0.34%、 双酯，200 mg/kg ）、不同批次玉叶金花总皂苷组（即
0.46%、0.72%、0.66%（n＝6），表明供试品溶液在室温下 S1～S10 组 ，剂量分别为 104、108、102、115、85、125、
[1]
放置24 h内稳定性良好。 115、87、113、124 mg/kg，均相当于生药量 40 g/kg ），每
（4）重复性试验：取玉叶金花总皂苷样品（编号S1）， 组 10 只。各药物组小鼠每天灌胃相应药液 1 次，连续

· 2718 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 22 中国药房 2023年第34卷第22期