Page 78 - 《中国药房》2023年15期
P. 78

82.25、41.13、20.56、10.28 μg/mL，毛蕊花糖苷质量浓度             2.3.2 供试品溶液的制备
          分别为 31.44、15.72、7.86、3.93、1.96、0.98 μg/mL 的系列           按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液。
          溶液，然后按“2.1.4”项下色谱条件进样分析，记录峰面积。                      2.3.3 芦丁标准曲线的绘制
          以各对照品质量浓度为横坐标（X），相应峰面积为纵坐                               精密量取不同体积（0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL）的
          标（Y），分别进行线性回归，得上述2种成分的回归方程分                        “2.3.1” 项下芦丁对照品溶液，分别置于 25 mL 容量瓶
                                                                               [13]
                                  2
          别为 Y＝0.231 3X+0.171 5（r ＝0.999 9）、Y＝0.272 7X－       中，按硝酸铝显色法 制备待测溶液。以相应溶剂为空
                 2
          0.001（r ＝0.999  9），线 性 范 围 分 别 为 10.28～329.00、      白对照，采用紫外分光光度法于493 nm波长处测定吸光
          0.98～31.44 μg/mL。                                   度。以吸光度为纵坐标（Y），质量浓度为横坐标（X）绘制
          2.1.7 精密度试验                                         标准曲线，得芦丁的回归方程为 Y＝0.010 7X－0.033 3
                                                               2
              取松果菊苷、毛蕊花糖苷质量浓度分别为 164.50、                     （r ＝0.998 1），线性范围为16.288～81.440 μg/mL。
          31.44 μg/mL 的对照品溶液适量，按“2.1.4”项下色谱条                  2.3.4 精密度试验
          件连续进样6次，记录峰面积。结果显示，松果菊苷和毛                               精密吸取芦丁对照品溶液2.0 mL至具塞试管中，精
                                                                                          [13]
          蕊花糖苷峰面积的RSD分别为0.084%、0.025%（n＝6），                   密加水至 5 mL，按硝酸铝显色法 操作，采用紫外分光
                                                              光度法于 493 nm 波长处连续测定吸光度 6 次。结果显
          表明仪器的精密度良好。
                                                              示，芦丁吸光度的RSD为0.002%（n＝6），表明仪器精密
          2.1.8 重复性试验
                                                              度良好。
              取按“2.1.2”项下方法平行制备的 6 份供试品溶液，
                                                              2.3.5 重复性试验
          再按“2.1.4”项下色谱条件进样测定。结果显示，松果菊
                                                                  精密吸取“2.3.2”项下供试品溶液1.0 mL，共6份，按
          苷、毛蕊花糖苷平均含量分别为 0.394 1、0.147 6 mg/g，
                                                              硝酸铝显色法 操作，采用紫外分光光度法于493 nm波
                                                                          [13]
          RSD 分别为 0.038%、0.016%（n＝6），表明该方法重复性
                                                              长处测定吸光度。结果显示，芦丁平均含量为23.59 mg/g，
          良好。
                                                              RSD为1.56%（n＝6），表明方法重复性良好。
          2.1.9 稳定性试验
                                                              2.3.6 稳定性试验
              取同一供试品溶液，分别于室温放置 0、2、4、8、12、
                                                                  精密吸取“2.3.2”项下供试品溶液适量，按硝酸铝显
          24、36 h 时，按“2.1.4”项下色谱条件进样分析。结果显
                                                                  [13]
                                                              色法 操作结束后，分别于室温放置0、0.5、1、1.5、2、2.5、
          示 ，松 果 菊 苷 和 毛 蕊 花 糖 苷 峰 面 积 的 RSD 分 别 为
                                                              3 h 时，采用紫外分光光度法于 493 nm 波长处测定吸光
          0.890%、0.116%（n＝7），表明供试品溶液在室温放置 36
                                                              度。结果显示，芦丁吸光度的RSD为0.011%（n＝7），表
          h内稳定性良好。
                                                              明供试品溶液显色反应后在室温放置3 h内稳定。
          2.1.10 加样回收率试验
                                                              2.3.7 加样回收率试验
              精密称取已知松果菊苷和毛蕊花糖苷含量的供试
                                                                  分别精密吸取已知质量浓度的供试品溶液1.0 mL ，
          品溶液2.0 mL，共6份，分别加入与上述成分相同含量的
                                                              共 6 份，置于具塞试管中，加入已知质量浓度为 56.0
          对照品溶液适量，按“2.1.4”项下色谱条件进样测定，并                                                                    [13]
                                                              μg/mL的芦丁对照品溶液 2.0 mL，按硝酸铝显色法 操
          计算松果菊苷和毛蕊花糖苷的加样回收率。结果显示，
                                                              作，采用紫外分光光度法于493 nm波长处测定吸光度。
          松果菊苷和毛蕊花糖苷的平均加样回收率分别为                               结果显示，总黄酮的平均加样回收率为 100.79% ，RSD
          100.93%、97.16%，RSD 分别为 0.76%、1.87%（n＝6），表           为1.70%（n＝6），表明该方法准确可靠。
          明该方法准确可靠。                                           2.4 EWM-AHP法确定综合权重系数
          2.2 出膏率的测定                                          2.4.1 AHP 法确定权重系数
              精密量取“2.1.2” 项下供试品溶液25 mL，置于干燥                       结合雪莲益肾方各药味的配伍规律与作用强弱，将
          至恒重的蒸发皿（记为 M1 ）中，于水浴条件下蒸发水分，                        4 个指标分成 4 个层次，确定其先后次序为总黄酮含
          转移至烘箱，在105 ℃干燥至恒重，冷却，精密称定质量                         量＞松果菊苷含量＝毛蕊花糖苷含量＞出膏率，建立优
         （M2 ），计算出膏率 ，出膏率＝（M2－M1 ）/4.125×100%。                先判断矩阵，并进行层次分析 。结果显示，总黄酮、松
                         [12]
                                                                                       [14]
          2.3 总黄酮的含量测定                                        果菊苷、毛蕊花糖苷和出膏率的权重系数（wiAHP ）分别为
          2.3.1 芦丁对照品溶液的制备                                    0.444 4、0.222 2、0.222 2、0.111 1，一致性比例因子（con‐
              精密称取芦丁对照品 10.18 mg，置于 25 mL 容量瓶                 sistent ratio，CR）小于0.10，表明权重系数有效。
          中，加50%甲醇溶解，超声（频率40 kHz，功率700 W）至                    2.4.2 EWM确定权重系数
          其完全溶解，冷却，加入 50% 甲醇定容至刻度，摇匀，冷                            参考文献[15]方法，按照EWM赋权步骤，通过数据
          藏备用。                                                标准化、原始数据转换为概率、确认指标熵值等计算过


          · 1860 ·    China Pharmacy  2023 Vol. 34  No. 15                            中国药房  2023年第34卷第15期
   73   74   75   76   77   78   79   80   81   82   83