Page 77 - 《中国药房》2023年15期
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                  [2]
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          维化进展 。黄酮类化合物是君药天山雪莲 、杜仲 以                          照品（批号分别为 111670-201907、100080-201610，纯度
                             [6]
                    [5]
          及佐药黄芪 和积雪草 的主要活性成分，具有抗炎、抗                          均不低于 98%）均购自中国食品药品检定研究院；毛蕊
          氧化、免疫调节以及抗糖尿病等作用。有研究报道，黄                           花糖苷对照品（批号21090906，纯度不低于98%）购自上
          芪总黄酮可通过多靶点调控治疗糖尿病肾病 ，杜仲黄                           海纯优生物科技有限公司。
                                                 [7]
          酮对糖尿病肾病模型小鼠的肾脏具有保护作用 。浸膏                           2 方法与结果
                                                  [8]
          作为中药药效物质基础，出膏率的变化往往会影响活性                           2.1 松果菊苷、毛蕊花糖苷的含量测定
          成分的含量，从而影响中药复方的药效。因此，本研究                           2.1.1 混合对照品溶液的制备
          拟以松果菊苷、毛蕊花糖苷和总黄酮含量以及出膏率为                               精密称取松果菊苷和毛蕊花糖苷对照品适量，以
          考察指标优化雪莲益肾方的水提工艺。                                  50% 甲醇制成质量浓度分别为 329.0、31.44 µg/mL 的混
              层次分析（analytic hierarchy process，AHP）法是一        合对照品溶液。
          种主观赋权法，可将不同指标分成不同层次，并通过数                           2.1.2 供试品溶液的制备
          学运算予以量化，建立判断矩阵，使主观判断更加科学、                              按雪莲益肾方处方配比称取1/4处方量的12味中药
          合理 。熵权法（entropy weight method，EWM）是一种客             饮片，共 41.25 g，置于圆底烧瓶中，加入 12 倍量水加热
              [9]
                  [10]
          观赋权法 ，可通过熵值判断变量的不确定性，具有精                           回流3次，每次2 h；滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量后，
          密度高、客观性强的特点。Box-Behnken 响应面法具有                     以蒸馏水定容至 250 mL，静置；取上清液以 0.22 µm 微
                                                      [11]
          准确度高、模拟程度好等特点，可精确优化工艺条件 。                          孔滤膜过滤，即得供试品溶液，备用。
          基于此，本研究采用 EWM-AHP 法结合 Box-Behnken 响                2.1.3 阴性对照品溶液的制备
          应面法，以提取时间、料液比和提取次数为考察因素，优                              按雪莲益肾方处方配比，称取除肉苁蓉外的饮片，
          化雪莲益肾方提取工艺，以期为该方提取工艺优化提供                           再按“2.1.2”项下方法制备缺肉苁蓉的阴性对照品溶液。
          参考。                                                2.1.4 色谱条件
          1 材料                                                   色 谱 柱 为 InertSustain-C18（250  mm×4.6  mm，5
          1.1 主要仪器                                           μm）；流动相为甲醇（A）-0.1% 甲酸溶液（B），梯度洗脱
              本研究所用主要仪器有 UV-1800 型紫外可见分光                    （0～10 min，30%A；10～20 min，30%A→35%A；20～40
          光度计、UltiMate 3000 型高效液相色谱仪（日本 Shi‐                 min，35%A→40%A）；检测波长为330 nm；柱温为30 ℃；
          madzu 公司），R-210 型旋转蒸发仪（瑞士 Buchi 公司），               流速为1.0 mL/min；混合对照品溶液进样体积为10 μL，
          DZF-6050 型真空干燥箱（上海博迅实业有限公司），                       供试品溶液进样体积为20 μL。
          Scout SE 型万分之一电子天平[奥豪斯仪器（上海）有限                     2.1.5 专属性试验
          公司]，Sartorius BT 25 S型十万分之一电子天平[赛多利                    分别吸取混合对照品溶液、供试品溶液、阴性对照
          斯科学仪器（北京）有限公司]，TGL-20B 型高速台式离                      品溶液适量，按“2.1.4”项下色谱条件进样分析，记录色
          心机（上海安亭科学仪器厂），DHG-9140A 型电热恒温                      谱图。结果显示，理论板数按松果菊苷、毛蕊花糖苷计
          鼓风干燥箱（上海齐欣科学仪器有限公司）。                               算均不低于 6 000，阴性对照品溶液对待测成分的测定
          1.2 主要药品与试剂                                        均无干扰。结果见图1。
              本研究所用天山雪莲、狗脊、川牛膝、杜仲、黄芪、丹                       2.1.6 线性关系考察
          参、茯苓、牡丹皮、赤芍、白芍、肉苁蓉、积雪草药材均由                             取“2.1.1”项下质量浓度分别为329.00、31.44 µg/mL
          乌鲁木齐市中医医院提供，经中国科学院新疆理化技术                           的松果菊苷和毛蕊花糖苷混合对照品溶液，以50%甲醇
                                      [12]
          研究所陈丽副研究员鉴定为真品 。松果菊苷、芦丁对                           稀释制成松果菊苷质量浓度分别为 329.00、164.50、
              100       1                     350                              200
              80                              300
                                                                               150
                                              250
              60
             mAU  40                         mAU  200                         mAU  100
                                              150
                              2               100        1
              20                                                               50
                                               50              2
               0                               0                                0
                0          5        10        15        20     25       30        35        40        45  0          5        10        15        20     25       30        35        40        45  0          5        10        15        20     25       30        35        40        45
                           t/min                           t/min                            t/min
                      A.混合对照品溶液                         B.供试品溶液                         C.阴性对照品溶液
             1：松果菊苷；2：毛蕊花糖苷。
                                      图1 雪莲益肾方专属性考察的高效液相色谱图

          中国药房  2023年第34卷第15期                                              China Pharmacy  2023 Vol. 34  No. 15    · 1859 ·
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