Page 83 - 中国药房2023年10期

为时间窗，经多点校正后进行色谱峰匹配，生成对照指 2.3.2 主成分分析 以12批芪桂苓合剂中17个共有峰
纹图谱（R）和叠加指纹图谱（图1），并进行相似度评价。 峰面积为变量，采用 SPSS 25.0 软件进行主成分分析。
结果显示，12批芪桂苓合剂中共确认了17个共有峰，通 结果显示，特征值大于 1 的主成分有 6 个，6 个主成分的
过与对照品（图2）比对，共指认了4个共有峰，分别为毛 累计方差贡献率达到85.840%（表1），表明这6个主成分
蕊异黄酮葡萄糖苷（6号峰）、甘草苷（8号峰）、橙皮苷（12 包含了色谱图的主要信息。由主成分证据可知，主成分
号峰）、甘草酸（17号峰）。12批样品的指纹图谱与对照 1 主要代表 6、13、14 号峰，主成分 2 主要代表 4、7、8、10、
指纹图谱 R 的相似度分别为 0.975、0.962、0.967、0.990、 17号峰，主成分3主要代表9号峰，主成分4主要代表1、
0.969、0.953、0.978、0.984、0.950、0.945、0.982、0.948，均 3号峰，主成分5主要代表16号峰，主成分6主要代表12
大于0.940，表明芪桂苓合剂质量均一、稳定。 号峰。
表1 12批芪桂苓合剂的主成分特征值及方差贡献率
10 11
7 15 主成分 特征值 方差贡献率/% 累计方差贡献率/%
400 12 3 4 5 6 8 9 12 13 14 16 17
R 1 4.323 25.428 25.428
S1 2 3.363 19.784 45.212
300 S2
S3 3 2.603 15.311 60.523
S4
U/mV 200 S5 4 2.153 12.663 73.186
S6
S7 5 1.135 6.679 79.865
S8 6 1.016 5.975 85.840
100 S9
S10 2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析 采用SIMCA 14.1
S11
0 S12 软件对12批芪桂苓合剂进行正交偏最小二乘法-判别分
0 10 20 30 40 50 60 70 80
t/min 析，得其得分矩阵图、变量重要性投影（variable impor‐
图1 12批芪桂苓合剂的叠加指纹图谱和对照指纹图谱 tance in projection，VIP）图，以 VIP 值大于 1.0 为标准筛
[11]
选影响样品质量的差异性成分 。结果显示，所得模型
100
2
2
累 计 解 释 率 R X＝0.699，R Y＝0.994，模 型 预 测 参 数
75 2 [12]
Q ＝0.880，均大于0.5，说明模型稳定可靠 。15、14、4、
U/mV 50 8（甘草苷）、9 号峰的 VIP 值均大于 1.0，这 5 种成分可能
17
25 12 为芪桂苓合剂的差异性成分。结果见图4、图5。
6 8
0
4
0 10 20 30 40 50 60 70 80
2
t/min
6：毛蕊异黄酮葡萄糖苷；8：甘草苷；12：橙皮苷；17：甘草酸 1.286 34＊to[2] 0
图2 混合对照品溶液Ⅰ的色谱图 －2
2.3 化学识别模式分析 －4
－6
2.3.1 聚类分析 以12批芪桂苓合剂指纹图谱中17个 －5 －4 －3 －2 －1 0 1 2 3 4
1.000 46＊t[1]
共有峰峰面积为变量，以平方欧氏距离为测度，采用组 图4 12 批芪桂苓合剂的正交偏最小二乘法-判别分析
间联结法，应用SPSS 25.0软件进行聚类分析。如图3显 得分矩阵图
示，当平方欧氏距离为 20 时，12 批样品分为 2 类，其中
2.5
S4、S7～S9、S11～S12聚为一类，其他聚为一类。
2.0
平方欧氏距离 1.5
0 5 10 15 20 25
S4 VIP[1+4+0] 1.0
S8 0.5
S9 0
－0.5
S11
－1.0
S12
15 14 4 8 9 10 7 6 11 5 3 17 16 2 12 13 1
S7 峰号
S2 图5 芪桂苓合剂中17个共有峰的VIP值
S6
S10 2.4 毛蕊异黄酮葡萄糖苷等4种成分的含量测定
S1
2.4.1 色谱条件 以 Inertsil ODS-3-C18 （250 mm×4.6
S5
mm，5 μm）为色谱柱，以乙腈（A）-0.3% 甲酸溶液（B）为
S3
图3 12批芪桂苓合剂的聚类分析结果 流动相进行梯度洗脱（0～20 min，15%A；20～30 min，

中国药房 2023年第34卷第10期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 10 · 1225 ·