Page 74 - 《中国药房》2023年7期

UPLC-MS/MS法同时测定不同基原藏黄堇中3种生物碱的含量
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黄 唤 1， 2＊ ，易徐航 ，邱 毅 ，熊永昌 ，王惠鹃 ，蔡志男 ，达娃卓玛 ，袁金斌 （1.江西中医药大学现代中药制
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剂教育部重点实验室，南昌 330004；2.萍乡市食品药品检验所，江西 萍乡 337000；3.西藏自治区食品药品检
验研究院，拉萨 850000）
中图分类号 R917；R931.5 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2023）07-0832-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2023.07.12

摘 要 目的 建立并应用同时测定不同基原藏黄堇中荷包牡丹碱、原阿片碱、黄连碱含量的方法，为该类药材的基原确定和质量
控制提供参考依据。方法 采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）法：色谱柱为Agilent EC-C18 （100 mm×2.1
mm，2.7 μm），以乙腈-0.1% 甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为 0.2 mL/min，柱温为 35 ℃。采用电喷雾离子源正离子模式检
测，多反应监测扫描。结果 荷包牡丹碱、原阿片碱、黄连碱的进样质量浓度分别在5.88～117.60、53.70～1 074.00、4.85～97.00 ng/
mL之间与各自峰面积成良好的线性关系（r分别为0.998 2、0.991 9、0.999 6）；定量限分别为2.35、1.07、1.46 ng/mL，检测限分别为
1.17、0.54、0.49 ng/mL；精密度、稳定性（24 h）、重复性试验的 RSD 均未超过 2.0%；平均加样回收率分别为 97.41%、98.89%、
105.44%（RSD均小于5.0%，n＝6）。结论 所建立的方法选择性好、准确度高，适用紫堇属植物中荷包牡丹碱、原阿片碱和黄连碱
的快速分析。3种生物碱总量在不同基原药材中的含量从高到低依次为金球黄堇、尖突黄堇、矮黄堇、尼泊尔黄堇和斑花黄堇，其
中金球黄堇和尖突黄堇中的生物碱含量比较接近，但斑花黄堇和尼泊尔黄堇中未检测到荷包牡丹碱。
关键词 藏黄堇；超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法；荷包牡丹碱；原阿片碱；黄连碱；含量测定

Content determination of 3 alkaloids in different origins of Tibetan Corydalis pallida by UPLC-MS/MS
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HUANG Huan ，YI Xuhang ，QIU Yi ，XIONG Yongchang ，WANG Huijuan ，CAI Zhinan ，Dawa Zhuoma ，
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YUAN Jinbin（1. Key Laboratory of Modern Preparation of Traditional Chinese Medicine Approved by Ministry
1
of Education， Jiangxi University of Chinese Medicine， Nanchang 330004， China；2. Pingxiang Institute for Food
and Drug Control， Jiangxi Pingxiang 337000， China；3. Xizang Institute for Food and Drug Control， Lhasa
850000， China）
ABSTRACT OBJECTIVE To establish and apply a method for simultaneous determination of the contents of dicentrine，
protopine and coptisine in Tibetan Corydalis pallida of different origins， and to provide reference for origin determination and
quality control of the kind of medicinal materials. METHODS Ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass
spectrometry method was used. The determination was performed on Agilent EC-C18 column （100 mm×2.1 mm， 2.7 μm） with
mobile phase consisted of acetonitrile-0.1% formic acid by gradient elution. The flow rate was 0.2 mL/min， and the column
temperature was set at 35 ℃ . MS detection was carried out by electrospray ionization in positive modes， multiple reaction
monitoring mode was used for quantitative analysis. RESULTS The injection mass concentrations of dicentrine， protopine，
coptisine ranged from 5.88 to 117.60， 53.70 to 1 074.00， and 4.85 to 97.00 ng/mL， respectively， showing a good linear
relationship with their respective peak areas （r＝0.998 2， 0.991 9， and 0.999 6， respectively）. The limits of quantitation were
2.35， 1.07 and 1.46 ng/mL； the limits of detection were 1.17， 0.54， 0.49 ng/mL， respectively. RSDs of precision， stability （24 h）
and repeatability tests were all lower than 2.0％. The average recovery rates were 97.41%， 98.89% and 105.44% （all RSDs＜5.0％，
n＝6）. CONCLUSIONS The established method has good selectivity and high accuracy， and is suitable for the rapid analysis of
dicentrine， protopine and coptisine in Corydalis. The total contents of three alkaloids in different original medicinal materials are
from high to low in order of C. chrysosphaera， C. mucronifera， C. pygmaea， C. hendersonii and C. conspersa. The alkaloid contents
in C. chrysosphaera and C. mucronifera are relatively similar， but no dicentrine has been detected in C. conspersa and C. hendersonii.
KEYWORDS Tibetan Corydalis pallida； ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry method；
dicentrine； protopine； coptisine； content determination

Δ 基金项目 江西省教育厅科学技术研究项目（No.GJJ190631）；
江西中医药大学与西藏自治区食品药品检验研究院合作项目（No. 黄堇为罂粟科紫堇属（Corydalis）草本植物，“藏黄
XZSYJY-KY-2020-007） 堇”在本文中特指藏区（西藏、青海、四川与云南西部）黄
＊第一作者 主管中药师，硕士研究生。研究方向：中药学。E- 堇。全球紫堇属植物共428种，我国有298种，其中西藏
mail：243348659@qq.com
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约 94 种，青海约 26 种 。根据文献考证与药材生境、性
# 通信作者 教授，博士生导师，博士。研究方向：中药物质基础与
质量评价。电话：0791-87118658。E-mail：kings2008@163.com 状分析，“丝哇”“日官孜玛”“热衮巴”等药材均曾作为藏

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