Page 58 - 《中国药房》2023年5期
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TLC鉴别中，笔者前期考察了不同提取溶剂（60%乙醇、                         响。结果显示，供试品溶液的最佳制备方法是加入1 mL
          60% 甲醇）对鉴别结果的影响，结果显示以 60% 甲醇超                       氨水，精密加入 50 mL 三氯甲烷，静置 12 h，超声提取
          声提取样品，所得色谱图分离度较好、Rf 值适宜。在槲                          30 min。
          皮素的TLC鉴别中，笔者前期以乙酸乙酯-甲苯-甲酸-水                             综上所述，本研究对一叶萩药材进行了显微、TLC
         （17∶0.8∶2∶2，V/V/V/V）作为展开剂，结果显示色谱图具                   鉴别，水分、总灰分及酸不溶性灰分、醇溶性浸出物测
          有严重拖尾现象，且Rf值较大；后将展开剂改为乙酸乙                           定，对药材中主要化学成分一叶萩碱的含量进行了测
          酯-甲酸-甲苯（2∶1∶5，V/V/V），所得色谱图斑点清晰、分                    定，并初步拟定了各指标的限度标准，可为该药材的质
          离度较好、Rf 值适宜。此外，笔者还考察了样品在不同                          量控制和质量标准制定提供依据，有利于推动一叶萩药
          温度、不同湿度、不同厂家薄层板下的展开效果，发现与                           材资源的开发和利用。
          本研究上述结果并无明显差别，表明该方法耐用性                              参考文献
          较好。                                                 [ 1 ]  中国科学院中国植物志编辑委员会 . 中国植物志：第四
          3.2 浸出物测定方法和浸出溶剂体积分数的确定                                  十四卷第一分册[M].北京：科学出版社，2004：69-70.
              一叶萩中的主要化学成分为生物碱类、黄酮类、酚                          [ 2 ]  南京中医药大学. 中药大辞典[M]. 2版. 上海：上海科学
          酸类以及微量元素，大部分是醇溶性成分。以有效成分                                 技术出版社，2006：2.
          溶出度高、杂质溶出度低为原则，本研究按照 2020 年版                        [ 3 ]  陆小娟. 叶底珠叶化学成分的研究[D]. 长春：吉林大学，
                                                 [10]
         《中国药典》（四部）“通则2201”浸出物测定法 ，考察了                             2010.
                                                              [ 4 ]  CHIRKIN  E，ATKATLIAN  W，PORÉE  F  H.  The  Secu‐
          不同浸出方法（冷浸法、热浸法）和不同体积分数浸出溶
                                                                   rinega alkaloids[J]. Alkaloids Chem Biol，2015，74：1-120.
          剂（50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇、95%乙醇）的浸出物
                                                              [ 5 ]  吴海燕，周金云. 一叶萩的化学成分研究[J]. 中国中药杂
          测定结果。结果表明，采用热浸法测出的浸出物质量分
                                                                   志，2004，29（6）：535-537.
          数较高；随着乙醇体积分数的增加，浸出物质量分数逐
                                                              [ 6 ]  RAJ  D，LUCZKIEWICZ  M.  Securinega  suffruticosa[J].
          渐降低，虽然采用50%乙醇和60%乙醇作为浸出溶剂时
                                                                   Fitoterapia，2008，79（6）：419-427.
          的浸出物质量分数较高，但过滤时间较长、操作困难，影                           [ 7 ]  谢秋杰 . 一叶萩枝叶的生物碱类成分研究[D]. 广州：暨
          响了结果的准确性，故经综合考虑，最终选用 70% 乙醇                              南大学，2019.
          作为浸出溶剂。                                             [ 8 ]  吕海花，李雪晴，王冉冉，等. 叶底珠各部位中一叶萩碱
          3.3 定量检测                                                 和别一叶萩碱的含量测定[J]. 山东科学，2016，29（2）：
          3.3.1 HPLC 条件的选择 取一叶萩碱对照品溶液，用                            9-13.
          紫外分光光度计进行全波长扫描，结果显示其在255 nm                         [ 9 ]  伍朝筼，章育中. 一叶萩及一叶萩碱片中一叶萩碱测定
          波长处有较强吸收，基线较平稳，分离度较好，且测定不                                方法的研究[J]. 中草药，1982，13（6）：19-23.
          受杂质干扰，故本研究最终选择255 nm作为检测波长。                         [10]  国家药典委员会.中华人民共和国药典：四部[S].2020年
          同时，本研究前期考察了不同流动相（乙腈-水、乙腈-0.1%                            版 . 北京：中国医药科技出版社，2020：59，114-115，
          磷酸、乙腈-0.01% 三乙胺）及不同流动相比例（40∶60、                          232，234.
                                                              [11]  高林晓，石慧丽，文冬冬，等. 高效液相色谱法同时测定
          30∶70、20∶80，V/V）对色谱峰峰形的影响，结果发现采用
                                                                   刺三加叶中芦丁和没食子酸含量[J]. 理化检验：化学分
          乙腈-0.01% 三乙胺（30∶70，V/V）作为流动相，一叶萩碱
                                                                   册，2021，57（4）：339-343.
                                                       [14]
          色谱峰的峰形对称、分离度较好，且能够防止拖尾 。
                                                              [12]  胡英婕. TLC定性鉴别红景天中的槲皮素[J]. 化学工程
          此外，本研究还对不同柱温（25、30、35 ℃）、不同色谱柱
                                                                   与装备，2020（9）：231-232.
         （Waters XBridge C18、Agilent TC-C18、Hypersil ODS C18 ）、  [13]  王小明，郑鸿雁. 一叶萩碱的提取工艺优化[J]. 农产食品
          不同流速（0.8、1.0、1.2 mL/min）进行了考察，结果显示采                      科技，2011（3）：6-11.
          用文中色谱条件，所得结果更稳定可靠。                                  [14]  张丹，王昌利，卜雕雕，等. 高效液相色谱法同时测定延
          3.3.2 供试品溶液制备条件的选择 本研究分别考察                               胡索中 5 种生物碱含量的方法学研究[J]. 中南药学，
          了不同氨水加入量（0.5、1、2 mL）、不同溶剂量（25、50、                        2018，16（12）：1759-1762.
          100 mL）、不同静置时间（0、12 h）、不同超声提取时间                                   （收稿日期：2022-09-09  修回日期：2023-02-06）
         （20、30、40 min）对一叶萩药材样品中一叶萩碱含量的影                                                          （编辑：胡晓霖）









          · 564 ·    China Pharmacy  2023 Vol. 34  No. 5                               中国药房  2023年第34卷第5期
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