Page 56 - 《中国药房》2023年5期

2.2 TLC鉴别 溶剂
前沿
2.2.1 一叶萩碱的TLC鉴别 参考文献[8―9]，取16批
一叶萩药材粉末（过二号筛）各1 g，加浓氨水10 mL浸泡
1 h，加三氯甲烷20 mL，静置3 h，超声（功率150 W，频率
40 kHz，下同）30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇
1 mL 溶解，作为供试品溶液。再取一叶萩对照药材适 原点
位置
量，同法制得对照药材溶液。另取一叶萩碱对照品适 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
1、10：芦丁对照品；2：一叶萩对照药材；3～9、11～19：一叶萩药材
量，加无水乙醇配制成质量浓度为1 mg/mL的对照品溶
样品
[10]
液。按照2020年版《中国药典》（四部）中的TLC法 ，取 图3 芦丁的TLC鉴别图
上述供试品溶液、对照药材溶液和一叶萩碱对照品溶液
液、对照药材溶液和槲皮素对照品溶液各 2 μL，点于同
各4 μL，点于同一硅胶G薄层板上，用三氯甲烷-石油醚-
一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-甲苯（2∶1∶5，V/V/V）
乙醇（9∶9∶1，V/V/V）为展开剂，展开，取出，晾干，用改良
为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 3% 三氯化铝乙醇溶
的碘化铋钾溶液喷雾显色。结果显示，供试品溶液色谱
液，在365 nm波长紫外灯下观察。结果显示，供试品溶
在与对照药材及一叶萩碱对照品色谱相应的位置上，显
液色谱在与对照药材及槲皮素对照品色谱相应的位置
相同颜色的斑点。一叶萩碱的TLC鉴别图见图2。
上，显相同颜色的荧光斑点。槲皮素的 TLC 鉴别图
溶剂
前沿
见图4。
溶剂
前沿

原点
位置
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
1、10：一叶萩碱对照品；2：一叶萩对照药材；3～9、11～19：一叶萩
药材样品 原点
位置
图2 一叶萩碱的TLC鉴别图 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
1、10：槲皮素对照品；2：一叶萩对照药材；3～9、11～19：一叶萩药
2.2.2 芦丁的TLC鉴别 参考文献[11]，取16批一叶萩
材样品
药材粉末（过二号筛）各 2 g，置具塞锥形瓶中，加入 20 图4 槲皮素的TLC鉴别图
mL石油醚后静置1 h，过滤，收集滤渣，加60%甲醇溶液
2.3 水分、总灰分及酸不溶性灰分的测定
30 mL，超声 30 min，过滤，即得供试品溶液。再取一叶
按照2020年版《中国药典》（四部）“通则0832”项下
萩对照药材适量，同法制得对照药材溶液。另取芦丁对
“烘干法”和“通则 2302”项下方法测定一叶萩药材样品
照品适量，加甲醇制成质量浓度为1 mg/mL的对照品溶
[10]
中的水分、总灰分及酸不溶性灰分 。结果显示，16 批
[10]
液。按照2020年版《中国药典》（四部）中的TLC法 ，取
一叶萩药材样品中的水分质量分数为 7.65%～10.35%，
上述供试品溶液、对照药材溶液和芦丁对照品溶液各 2
平均值为 9.26%；总灰分质量分数为 5.67%～8.29%，平
μL，点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水
均 值 为 6.96%；酸 不 溶 性 灰 分 质 量 分 数 为 0.61%～
（8∶1∶1，V/V/V）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1% 三
1.98%，平均值为 1.17%。以平均值上浮 20% 为大致标
氯化铝乙醇溶液，在365 nm波长紫外灯下观察。结果显
示，供试品溶液色谱在与对照药材及芦丁对照品色谱相 准，初步拟定一叶萩药材中的水分不得过12.0%，总灰分
应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。芦丁的TLC鉴别 不得过9.0%，酸不溶性灰分不得过2.0%。
图见图3。 2.4 浸出物测定
2.2.3 槲皮素的TLC鉴别 参考文献[12]，取16批一叶 取一叶萩药材样品粉末（过二号筛），用70%乙醇作
萩药材粉末（过二号筛）各 1 g，置具塞锥形瓶中，加甲 为提取溶剂，按照 2020 年版《中国药典》（四部）“通则
[10]
醇-25%盐酸（4∶1，V/V）溶液15 mL，超声提取60 min，过 2201”项下“热浸法”进行测定 。结果显示，16 批一叶
滤，即得供试品溶液。再取一叶萩对照药材适量，同法 萩药材样品中醇溶性浸出物的质量分数在 22.77%～
制得对照药材溶液。另取槲皮素对照品适量，加甲醇制 37.24% 之间，平均值为 28.89%。以平均值下调 20% 为
成质量浓度为 0.2 mg/mL 的对照品溶液。按照 2020 年 大致标准，初步拟定一叶萩药材中醇溶性浸出物不得少
版《中国药典》（四部）中的 TLC 法 ，取上述供试品溶 于20.0%。
[10]

· 562 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 5 中国药房 2023年第34卷第5期