Page 77 - 《中国药房》2023年3期

2.3.4 重复性试验 精密称取 6 份同一批石胡荽粗粉 率达到最高，故本研究选择乙醇体积分数60%～80%进
1.00 g，按照最优制备工艺制备供试品溶液，然后按 行后续实验。
“2.3.1”项下方法操作，测定吸光度，按照标准曲线法计 2.5.2 提取时间的影响 由图 1B 可知，随着提取时间
算含量。结果显示，含量的 RSD 为 1.29%（n＝6），表明 的延长，石胡荽总三萜提取率呈先上升后下降的趋势。

该方法重复性良好。 当提取时间为2.0 h时，总三萜的提取率最高；继续延长
2.4 石胡荽总三萜提取率的测定 提取时间，石胡荽总三萜提取率开始降低。因此，本研
在最佳工艺条件下，精密吸取供试品溶液适量，按
究选择提取时间1.5～2.5 h进行后续实验。
“2.3.1”项下方法操作，作为待测溶液，以相应试剂为空
2.5.3 料液比的影响 由图 1C 可知，随着料液比的增
白对照，在550 nm波长处测定其吸光度，将吸光度代入
加，石胡荽总三萜提取率呈先上升后下降的趋势，当料
“2.3.1”项下回归方程计算出石胡荽总三萜的质量浓度，
液比为1∶40时，总三萜的提取率最高，故本研究选择料
并按照下列公式计算石胡荽总三萜的提取率（y）：y
液比1∶30～1∶50（g/mL）进行后续实验。
（%）＝（xv1f/1 000v2m）×100%。式中， x为从标准曲线上
2.5.4 提取次数的影响 由图 1D 可知，随着提取次数
查得的样品反应液的总三萜质量浓度（mg/mL），v1为样
的增加，石胡荽总三萜提取率呈上升趋势，但当提取次
品定容时加入的乙醇体积（mL），f为样品溶液稀释倍数，
数达3次时上升趋于平缓。这说明药材中的总三萜已基
v2为比色测定时移取的样品提取液体积（mL），m为样品
本提取完全，再增加提取次数也难以使石胡荽总三萜提
的质量（g）。
取率有较大改变，考虑到提取成本问题，故本研究将提
2.5 单因素实验筛选石胡荽醇提物的制备工艺因素
因乙醇体积分数、提取时间、料液比、提取次数 4 个 取次数固定为3次进行后续实验。
因素对总三萜提取率影响较大 [21―23] ，故本研究以石胡荽 2.6 响应面法优化石胡荽醇提物的制备工艺
总三萜提取率为指标，以乙醇体积分数（50%、60%、 以石胡荽总三萜提取率（Y）为响应值，以乙醇体积
70%、80%、90%）、提取时间（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 h）、料 分数（A）、提取时间（B）、料液比（C）为响应因素，利用
液比（1︰10、1︰20、1︰30、1︰40、1︰50，g/mL）、提取次数（1、 Design Expert 8.0.6软件设计3因素3水平的响应面实验
2、3、4、5次）为因素，在固定其余3个因素不变的条件下 以优化石胡荽醇提物的提取工艺。响应面实验设计的
进行单因素实验，平行3次，以确定各因素的优化区间， 因素与水平见表 1，实验方案和结果见表 2，方差分析结
详见图1。 果见表3。
1.1 1.15
表1 响应面实验设计的因素与水平
1.0
1.10 水平 A/% B/h C/（g/mL）
提取率/% 0.9 提取率/% 1.05 －1 60 1.5 1∶30
70
0
1∶40
2.0
0.8
1.00 1 80 2.5 1∶50
0.7
表2 响应面实验设计方案和实验结果
0.6 0.95
50 60 70 80 90 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 试验号 A B C Y/%
乙醇体积分数/% 提取时间/h 1 －1 －1 0 0.873
A.乙醇体积分数的影响 B.提取时间的影响
2 1 －1 0 0.985
1.0 1.0
3 －1 1 0 0.942
4 1 1 0 1.106
0.9 0.9 5 －1 0 －1 0.779
提取率/% 0.8 提取率/% 0.8 6 1 0 －1 0.930
0.7 0.7 7 8 －1 1 0 0 1 1 0.912
1.103
9 0 －1 －1 0.986
0.6 0.6
1∶10 1∶20 1∶30 1∶40 1∶50 0 1 2 3 4 5 6 10 0 1 －1 1.076
料液比/（g/mL） 提取次数/次 11 0 －1 1 1.102
C.料液比的影响 D.提取次数的影响
12 0 1 1 0.997
图1 各因素对石胡荽总三萜提取率的影响（n＝3） 13 0 0 0 1.133
2.5.1 乙醇体积分数的影响 由图 1A 可知，随着乙醇 14 0 0 0 1.170
15 0 0 0 1.185
体积分数的增加，石胡荽总三萜提取率呈先上升后下降 16 0 0 0 1.105
的趋势。在乙醇体积分数为70%时，石胡荽总三萜提取 17 0 0 0 1.214

中国药房 2023年第34卷第3期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 3 · 323 ·