Page 70 - 《中国药房》2023年1期

300 300 5
250 5 250 1
200 2 9 200 8
mAU 150 1 6 mAU 150 7 9
100 7 8 10 100 2 6
4 10
50 3 11 50 3 4 11
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
t/min t/min
A.混合对照品溶液 B.供试品溶液
300 300
250 250
5
200 7 8 200 1 5 8
mAU 150 mAU 150 7
100 6 9 10 100 6 9 10 11
50 2 3 4 11 50
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
t/min t/min
C.缺苦杏仁阴性样品溶液 D.缺桔梗阴性样品溶液
300 300
250 250
8
200 200 1 5
mAU 150 1 mAU 150 6
100 9 11 100 7
50 2 3 4 10 50 2 3 4
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
t/min t/min
E.缺枇杷叶阴性样品溶液 F.缺前胡阴性样品溶液
1：苦杏仁苷；2：去芹糖桔梗皂苷E；3：桔梗皂苷E；4：桔梗皂苷D 3；5：蔷薇酸；6：委陵菜酸；7：马斯里酸；8：科罗索酸；9：白花前胡甲素；10：白花
前胡乙素；11：白花前胡素E
图1 各溶液的系统适用性试验HPLC图
表1 苦杏仁苷等 11 种待测成分的线性关系考察和灵 酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、白花前胡甲素、白花
敏度试验结果 前胡乙素、白花前胡素 E 的平均加样回收率依次为
成分 回归方程 线性范围/（µg/mL） r 检测限/（µg/mL）定量限/（µg/mL） 98.80%、97.65%、97.44%、96.95%、100.01%、97.79%、
苦杏仁苷 Y＝4.173 9×10 X－757.9 5.07～253.50 0.999 1 0.113 0.359
6
去芹糖桔梗皂苷E Y＝2.296 6×10 X+1 676.2 2.29～114.50 0.999 3 0.087 0.277 98.35%、99.70%、98.64%、96.90%、99.34%，RSD 依次为
6
6
桔梗皂苷E Y＝1.133 3×10 X－1 283.9 1.16～58.00 0.999 5 0.145 0.463 0.88%、1.32%、1.28%、1.40%、0.94%、1.55%、0.81%、
5
Y＝9.014 7×10 X+685.2 0.98～49.00 0.999 4 0.031 0.098
桔梗皂苷D 3 0.67%、0.99%、1.07%、1.13%（n＝9）。
蔷薇酸 Y＝5.122 1×10 X－1 484.3 6.09～304.50 0.999 6 0.158 0.516
6
委陵菜酸 Y＝2.528 2×10 X+317.4 2.65～132.50 0.999 3 0.043 0.135 2.5 样品含量测定
6
6
马斯里酸 Y＝3.030 4×10 X+1 417.2 3.07～153.50 0.999 4 0.106 0.338 取12批雪梨止咳糖浆，分别按“2.2.2”项下方法制备
6
科罗索酸 Y＝3.612 8×10 X－1 768.8 4.16～208.00 0.999 1 0.065 0.211 供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱
白花前胡甲素 Y＝2.844 6×10 X+953.3 3.48～174.00 0.999 3 0.109 0.297
6
白花前胡乙素 Y＝1.868 5×10 X+1 677.9 1.46～73.00 0.999 6 0.052 0.136 图及峰面积，以外标法计算样品中苦杏仁苷等11个待测
6
白花前胡素E Y＝1.429 8×10 X+717.5 1.29～64.50 0.999 4 0.075 0.224
6
成分的含量，结果见表2。表2结果显示，11个待测成分
皂苷D3、蔷薇酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、白花前 的含量均有一定的批次间差异，尤其是苦杏仁苷、委陵
胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡素E含量的RSD依次为 菜酸、白花前胡素E、蔷薇酸、白花前胡甲素等成分的含
1.77%、1.85%、1.92%、1.94%、1.72%、1.80%、1.79%、
量差异较为明显。
1.67%、1.73%、1.79%、1.83%（n＝6），表明该方法重复性
2.6 化学计量学分析
良好。
2.6.1 聚类分析 聚类分析（cluster analysis，CA）是通
2.4.5 加样回收率试验 取雪梨止咳糖浆（编号 S1）9
过分析事物的内在特点和规律，并根据相似性原则对事
份，每份 5.0 mL，每 3 份为 1 组，分别加入混合对照品溶
物进行分组的方法。将表 2 中含量数据导入 SPSS 26.0
液（11 个对照品溶液的质量浓度分别为 0.687、0.321、
0.159、0.148、0.879、0.374、0.403、0.562、0.489、0.251、 软件，以欧氏距离为测度，采用组间连接法进行聚类分
0.219 mg/mL）0.8、1.0、1.2 mL，再按“2.2.2”项下方法制 析，结果见图2。图2结果显示，12批雪梨止咳糖浆样品
得加样供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记 呈明显的分类趋势，当欧氏距离为15时，12批样品可聚
录色谱图及峰面积，计算加样回收率。结果显示，苦杏 为 3 类：样品 S10～S12 聚为一类，样品 S7～S9 聚为一
仁苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、蔷薇 类，样品S1～S6聚为一类。
· 64 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 1 中国药房 2023年第34卷第1期