Page 78 - 《中国药房》2022年20期

40 000 2.7 稳定性试验
30 000
取“2.2.2”项下供试品溶液（批号20092501）适量，分
U/μv 20 000 别于23 ℃下密闭放置0、2、4、6、8、12、24、48 h时按“2.1”
1 2
10 000 4
3 5 项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显示，樟脑、
0
薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯峰面积的 RSD 分别为 2.1%、
0 1 2 3 4 5 6 2.3%、1.8%、1.4%（n＝8），表明供试品溶液在上述条件下
t/min
A.混合对照品溶液 放置48 h内稳定性良好。
40 000
2.8 加样回收率试验
30 000
1
U/μv 20 000 取已知含量的复方麝香雪莲柳酯贴膏样品（批号
20092501）2片，共9份，除去盖衬，加硅藻土至膏面之间
10 000 2 4
3 5
不互相粘连，移至三角瓶中，分别精密加入相当于已知
0
量 80%、100%、120% 的樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯
0 1 2 3 4 5 6
t/min 对照品，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”
B.供试品溶液（批号20092501）
40 000 项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收
30 000 率，结果见表1。
U/μv 20 000 表1 樟脑等4种挥发性成分定量分析的加样回收率试
10 000 验结果（n＝9）
待测成分 取样量/片 已知量/mg 加入量/mg 测得量/mg 加样回收率/% 平均加样回收率/% RSD/%
0
樟脑 2 36.34 29.01 65.00 98.8 100.7 4.3
0 1 2 3 4 5 6 2 36.34 29.36 66.96 104.3
t/min
C.阴性对照品溶液 2 36.34 29.84 66.63 101.5
1：樟脑；2：薄荷脑；3：异龙脑；4：龙脑；5：水杨酸甲酯 2 36.34 35.23 70.62 97.3
2 36.34 36.75 74.05 102.6
图1 樟脑等4种挥发性成分定量分析的GC图
2 36.34 36.39 76.11 109.3
释至刻度，摇匀，按“2.1”项下色谱条件进样分析，记录峰 2 36.34 43.02 77.47 95.6
2 36.34 42.87 77.58 96.2
面积。以待测成分的峰面积为纵坐标（Y）、质量浓度
2 36.34 43.71 80.31 100.6
为横坐标（X）进行线性回归，得樟脑的回归方程为 薄荷脑 2 10.42 8.32 18.62 98.6 99.7 2.9
Y＝737 077X－774.1（r＝0.999 9），薄荷脑的回归方程为 2 10.42 8.98 19.39 99.9
2 10.42 8.01 18.69 103.2
Y＝700 168X－1 165.9（r＝0.999 9），冰片的回归方程为 2 10.42 11.18 22.07 104.2
Y＝874 990X－284.9（r＝0.999 9），水杨酸甲酯的回归方 2 10.42 11.31 22.00 102.4
2 10.42 10.54 20.62 96.8
程为Y＝457 940X－994.1（r＝0.999 9）；上述成分检测质
2 10.42 13.20 23.09 96.0
量浓度的线性范围分别为 11.5～230.4、10.6～211.6、 2 10.42 12.06 22.21 97.8
11.3～225.5、11.0～219.1 μg/mL。 2 10.42 12.22 22.47 98.6
冰片 2 21.24 16.48 37.62 99.4 98.9 2.2
2.5 精密度试验
2 21.24 17.35 38.47 99.3
取“2.2.2”项下同一供试品溶液（批号 20092501）适 2 21.24 17.98 39.02 98.9
量，按“2.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次，记录峰面 2 21.24 20.81 42.80 103.6
2 21.24 21.46 42.44 98.8
积。结果显示，樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯峰面积 2 21.24 22.08 42.68 97.1
的RSD分别为0.5%、0.6%、3.0%、1.9%（n＝6），表明方法 2 21.24 25.50 46.10 97.5
2 21.24 26.11 47.27 99.7
精密度良好。
2 21.24 24.32 44.54 95.8
2.6 重复性试验 水杨酸甲酯 2 14.36 11.55 26.46 104.8 100.7 3.7
取同一批次复方麝香雪莲柳酯贴膏样品（批号 2 14.36 10.89 25.61 103.3
2 14.36 11.95 26.79 104.0
20092501），按“2.2.2”项下方法平行制备供试品溶液 6
2 14.36 14.65 28.45 96.2
份，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外 2 14.36 14.03 27.72 95.2
标法计算含量。结果显示，樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸 2 14.36 15.10 28.98 96.8
2 14.36 18.10 32.68 101.2
甲酯含量的RSD分别为2.8%、2.3%、3.5%、2.5%（n＝6）， 2 14.36 17.35 32.35 103.7
表明方法重复性良好。 2 14.36 17.65 32.15 100.8

·2500· China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 20 中国药房 2022年第33卷第20期