Page 77 - 《中国药房》2022年20期
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脑（合成）4 000 g、天仙子 1 500 g、冰片 2 000 g、川芎 华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4427－2012，其余药
1 500 g、水杨酸甲酯 1 500 g、秦艽 1 500 g、颠茄流浸膏 材/提取物/成分均符合2020年版《中国药典》相关要求。
2 000 g、芸香浸膏 1 250 g 共 21 种药材/提取物/成分组 樟脑对照品（批号 110747-202011，纯度 98.8%）、薄
成。临床实践证实，复方麝香雪莲柳酯贴膏在治疗风 荷脑对照品（批号 110728-201707，纯度 99.8%）、冰片对
湿、消炎镇痛等方面具有较好的效果 [2―4] 。然而，由于其 照品[批号 110743-201706，纯度 97.6%（以异龙脑、龙脑
现行质量标准存在若干问题，故至今仍未能正常生产、 总和计）]、水杨酸甲酯对照品（批号110707-201815，纯度
销售：其一，樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯为制剂中的 100.0%）均购自中国食品药品检定研究院；乙酸乙酯（分
主要挥发性药材/成分，但现行标准“含量测定”项未见相 析纯）购自国药集团化学试剂有限公司，硅藻土购自德
[5]
关挥发性物质的定量检测，给其长期储存造成风险 ；其 国Merck公司，超纯水为实验室自制。
二，其现行标准采用水蒸气蒸馏法制备供试品溶液，再 2 方法与结果
以气相色谱（gas chromatography，GC）法测定制剂中冰 2.1 色谱条件
片的含量，但研究者在实际操作中发现，该提取方法效 色谱柱为 Shimadzu SH-Rtx-Wax 毛细管柱（30 m×
率低，定量检测指标单一，无法全面反映及控制该制剂 0.25 mm，0.32 μm）；柱温为 140 ℃；检测器为火焰离子
的质量 [6―7] ；其三，其现行标准规定冰片的限度为每片不 化检测器，检测器温度为200 ℃；载气（氮气）流速为2.0
得低于1.5 mg，按7 cm×10 cm/片、5 cm×7 cm/片2种规 mL/min，吹扫气（氮气）流速为 30 mL/min；进样口温度
格分别换算工艺转换率约为5.4%、11.0%，限度偏低。为 为200 ℃；分流比为20∶1，进样量为1.0 μL。
此，本研究拟优化供试品溶液的前处理方法，并采用GC 2.2 溶液的制备
法同时测定制剂中樟脑、薄荷脑、冰片（以异龙脑、龙脑 2.2.1 对照品溶液 分别精密称取樟脑、薄荷脑、冰片、
总和计）和水杨酸甲酯4种挥发性成分的含量，旨在为提 水杨酸甲酯对照品23.316、21.203、23.106、21.909 mg，置
高该制剂的质量稳定性、均一性和完善其质量标准提供 20 mL量瓶中，加乙酸乙酯溶解并定容，摇匀，即得单一
参考。 对照品贮备液。精密量取各贮备液1 mL，置同一25 mL
1 材料 量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得每 1 mL 含
1.1 主要仪器 樟脑 0.046 07 mg、薄荷脑 0.042 32 mg、冰片 0.045 10
本研究所用主要仪器包括 GC-2010Plus 型 GC 仪 mg、水杨酸甲酯 0.043 82 mg 的混合对照品溶液，冷藏，
（日本Shimadzu公司），AE240型电子天平、XPR2型百万 备用。
分之一电子天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司]， 2.2.2 供试品溶液 取复方麝香雪莲柳酯贴膏 4 片（规
Milli-Q Advantage A10 型超纯水仪（美国 Millipore 公 格1）或8片（规格2），除去盖衬，加硅藻土至膏面之间不
司）等。 互相粘连，移至三角瓶中，精密加入乙酸乙酯200 mL，称
1.2 主要药品与试剂 定质量，回流提取 40 min，至膏面与衬布脱离，立即冷
10 批复方麝香雪莲柳酯贴膏均由新疆天山红药业 却，待液体澄清后再次称定质量，用乙酸乙酯补足减失
有 限 公 司 提 供 ，批 号 分 别 为 20092501、20101901、 的质量，摇匀，取上清液 5 mL，置 25 mL 量瓶中，加乙酸
20120701、20122801、20170801、21032201、21032801（规 乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
格 1：7 cm×10 cm/片）和 21032201、21032501、21032801 2.2.3 阴性对照溶液 按处方量称取相应药材/提取物/
（规格2：5 cm×7 cm/片）。 成分，参照“2.2.2”项下方法，从“移至三角瓶中”起同法
天山雪莲饮片（批号 19070403）、鹿衔草饮片（批号 操作，制备同时缺樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的阴
19042401）、人工麝香饮片（批号2019YR056）、干姜饮片 性对照溶液。
（批号 19011501）、肉桂饮片（批号 19042103）、牛膝饮片 2.3 系统适用性试验
（批号 19120706）、防风饮片（批号 19041001）、阿魏根饮 取空白溶剂（乙酸乙酯）和“2.2”项下混合对照品溶
片（批号 19042902）、白芷饮片（批号 19020601）、红花饮 液、供试品溶液、阴性对照溶液各适量，分别按“2.1”项下
片（批号 19030902）、山柰饮片（批号 19030903）、生草乌 色谱条件进样分析，记录色谱图。结果显示，在供试品
饮片（批号 19043001）、天仙子饮片（批号 19050101）、川 溶液色谱图中，存在与樟脑、薄荷脑、冰片（异龙脑+龙
芎饮片（批号 19042901）、秦艽饮片（批号 19041101）、颠 脑）、水杨酸甲酯对照品保留时间一致的色谱峰，且空白
茄流浸膏（批号 190101）、芸香浸膏（批号 20200901）、樟 溶剂、阴性对照溶液均无干扰。结果见图 1（空白溶剂
脑（合成，批号 2002010）、薄荷脑（批号 1902019）、冰片 图略）。
（合成，批号 1903001）、水杨酸甲酯（批号 1801001）均由 2.4 线性范围考察
新疆天山红药业有限公司提供，经石河子大学药学院庞 取“2.2.1”项 下 各 单 一 对 照 品 贮 备 液 0.25、0.50、
克坚教授鉴定，各中药饮片均为真品，芸香浸膏符合中 1.00、2.00、5.00 mL，分别置25 mL量瓶中，加乙酸乙酯稀
中国药房 2022年第33卷第20期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 20 ·2499·
