Page 76 - 《中国药房》2022年20期

复方麝香雪莲柳酯贴膏中4种挥发性成分含量测定方法的建立 Δ

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周 钢 1，2＊ ，单莲莲 ，马方圆 ，柴冰阳 ，雷慧兰 ，陶 虹 ，严 华 [1.新疆维吾尔自治区药品检验研究院，
1 #a
3 #b
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乌鲁木齐 830054；2.国家药品监督管理局中药（维药）质量控制重点实验室，乌鲁木齐 830054；3.中国食品
药品检定研究院，北京 100050]
中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2022）20-2498-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.20.13

摘 要 目的 建立同时测定复方麝香雪莲柳酯贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的方法。方法 以乙酸乙酯回流提取
制备供试品溶液，采用气相色谱法测定。以Shimadzu SH-Rtx-Wax毛细管柱为色谱柱，以火焰离子化检测器为检测器，检测器温
度、进样口温度均为 200 ℃，载气（氮气）流速为 2.0 mL/min，分离比为 20∶1，进样量为 1.0 μL。结果 樟脑、薄荷脑、冰片（以异龙
脑、龙脑总和计）、水杨酸甲酯检测质量浓度的线性范围分别为 11.5～230.4、10.6～211.6、11.3～225.5、11.0～219.1 μg/mL（r＞
0.999），精密度、重复性、稳定性（48 h）试验的 RSD 均小于 4%；4 种成分的平均加样回收率分别为 100.7%、99.7%、98.9%、100.7%
（RSD 分别为 4.3%、2.9%、2.2%、3.7%，n＝9）。2 种规格的麝香雪莲柳酯贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量分别为
16.8～19.5、4.6～6.0、9.8～11.9、6.9～8.2 mg/片（7 cm×10 cm/片）和8.3～8.6、2.2～2.4、4.7～4.8、3.2～3.6 mg/片（5 cm×7 cm/片）。
结论 成功建立了同时测定复方麝香雪莲柳酯贴膏中4种挥发性成分含量的方法。
关键词 复方麝香雪莲柳酯贴膏；樟脑；薄荷脑；冰片；水杨酸甲酯；气相色谱法；含量测定

Establishment of a method for the determination of four volatile components in Compound shexiang
xuelian liuzhi plaster by GC
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1，2
ZHOU Gang ，SHAN Lianlian ，MA Fangyuan ，CHAI Bingyang ，LEI Huilan ，TAO Hong ，YAN Hua 3
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［1. Xinjiang Uygur Autonomous Region Institute for Drug Control，Urumqi 830054，China；2. NMPA Key
Laboratory for Quality Control of Traditional Chinese Medicine（Uygur Medicine），Urumqi 830054，China；
3. National Institutes for Food and Drug Control，Beijing 100050，China］
ABSTRACT OBJECTIVE To establish a method for simultaneously determining the contents of camphor，menthol，borneol and
methyl salicylate in Compound shexiang xuelian liuzhi plaster. METHODS The test solution was prepared by reflux extraction with
ethyl acetate，and was determined by gas chromatography （GC）. A Shimadzu SH-Rtx-Wax capillary column was used as the
chromatographic column，and a flame ionization detector was used as the detector. The detector temperature and the injector
temperature were both set at 200 ℃. The flow rate of carrier gas（nitrogen）was 2.0 mL/min，the separation ratio was 20∶1，and
the sample size was 1.0 μL. RESULTS The linear ranges of camphor，menthol，borneol（calculated by the sum of isoborneol and
borneol）and methyl salicylate were 11.5-230.4，10.6-211.6，11.3-225.5，11.0-219.1 μg/mL（r＞0.999）. RSDs of the precision，
repeatability and stability（48 h）tests were all less than 4%. The average recoveries of the four components were 100.7%，99.7%，
98.9% and 100.7% （RSDs were 4.3%，2.9%，2.2%，3.7%，n＝9）. The contents of camphor，menthol，borneol and methyl
salicylate in two specifications of Compound shexiang xuelian liuzhi plaster were 16.8-19.5，4.6-6.0，9.8-11.9，6.9-8.2 mg/piece（7
cm×10 cm/piece），and 8.3-8.6，2.2-2.4，4.7-4.8，3.2-3.6 mg/piece （5 cm×7 cm/piece）. CONCLUSIONS The method is
successfully established for simultaneous determination of four volatile components in Compound shexiang xuelian liuzhi plaster.
KEYWORDS Compound shexiang xuelian liuzhi plaster；camphor；menthol；borneol；methyl salicylate；gas chromatography；
content determination
Δ 基金项目 新疆维吾尔自治区药品监督管理局科研项目［No.
复方麝香雪莲柳酯贴膏是新疆天山红药业有限公
20210003（科）］；新疆维吾尔自治区药品检验研究院委托技术服务项
目（No.2021-CD-00006） 司的独家品种，其现行质量标准收载于《国家药品标准·
＊第一作者 副主任药师。研究方向：植物分类学及药品检验。E- 化学药品地方标准上升国家标准（第14册）》，标准号为
mail：521159592@qq.com [1]
WS-10001-（HD-1365）-2003 。该药由天山雪莲14 000 g、
#a 通信作者 高级实验师。研究方向：药物制剂质量控制。E- 鹿衔草1 500 g、人工麝香30 g、干姜2 000 g、肉桂500 g、
mail：416725744@qq.com
牛膝 2 000 g、防风 500 g、阿魏根 2 000 g、白芷 500 g、红
#b 通信作者 主任药师。研究方向：药品质量标准。E-mail：
yanhua@nifdc.org.cn 花7 000 g、山柰500 g、薄荷脑1 000 g、生草乌1 500 g、樟

·2498· China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 20 中国药房 2022年第33卷第20期