Page 49 - 《中国药房》2022年16期
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CONCLUSIONS QAMS method is successfully established for the simultaneous determination of six components in M.
dodecandrum. The six components in M. dodecandrum are highly correlated with antioxidant activity.
KEYWORDS Melastoma dodecandrum;content detemination;QAMS;antioxidant activity;correlation
地稔为野牡丹科植物地菍 Melastoma dodecandrum (批号C100001-200628,纯度98.0%)和异牡荆素对照品
Lour.的新鲜或干燥全草,是贵州地区常用民族药,具有 (批号 C101499-201219,纯度 98.00%)均购自贵州迪大
清热解毒、活血止血的功效,临床常用于治疗高热、肺 生物科技有限责任公司;甲醇(色谱纯)购自美国 Tedia
[1]
痈、水肿、带下、产后腹痛、痈肿等症 。现代研究表明, 公司;其余试剂均为分析纯;水为超纯水。
地稔含有黄酮、有机酸、甾体及其苷、鞣质、多糖等多种 23 批地稔药材采集于贵州、广东、广西、湖南、浙江
化学成分,具有抗氧化、抗炎、止血、降脂、降血糖等作 等地,由贵州中医药大学药学院孙庆文教授鉴定均为野
用 [2-3] 。《贵州省中药材、民族药质量标准》中仅记载了地 牡丹科植物地菍 M. dodecandrum Lour.的全草。地稔药
稔的性状、鉴别、性味归经等,尚无含量测定项目,不能 材来源信息见表1。
有效评价其质量。已有文献报道采用外标法测定地稔 表1 地稔药材来源信息
中没食子酸、芦丁、牡荆素、异牡荆素、鞣花酸等成分的 编号 采收期 产地 编号 采收期 产地
含量 [4-6] ,但所报道的方法仅能同时测定1~2种成分,难 DR01 2020年7月 贵阳市花溪区高坡乡 DR13 2021年5月 黔东南州榕江县兴华乡
DR02 2020年7月 黔南州龙里县民族乡 DR14 2021年5月 黔东南州榕江县定威水族乡
以经济、有效地评价地稔的质量,故建立同时测定地稔 DR03 2020年7月 黔南州罗甸县边阳镇 DR15 2021年5月 黔东南州榕江县八开乡
中多指标成分含量的方法很有必要。 DR04 2020年8月 黔南州惠水县高镇镇 DR16 2021年5月 黔东南州从江县加榜乡
一测多评(quantitative analysis of multi-components DR05 2020年8月 黔南州长顺县 DR17 2021年5月 黔南州三都县打渔乡
DR06 2020年8月 黔南州锦屏县 DR18 2021年7月 揭阳市揭西县龙潭镇
by single-marker,QAMS)法是以性质稳定且廉价易得的 DR07 2020年8月 黔南州贵定县 DR19 2021年7月 永州市道县寿雁镇
某个成分为内参物,建立该成分与其他成分的相对校正 DR08 2020年7月 遵义市湄潭县 DR20 2021年7月 清远市连州市龙平镇
因子(fs/i )来计算待测成分含量的方法,可实现多个成分 DR09 2020年9月 黔南州惠水县塘乡 DR21 2021年6月 玉林市容县白良镇
DR10 2018年8月 黔南州惠水县三都镇 DR22 2021年7月 台州市温岭市坞根镇
同时测定 [7-8] 。该方法既解决了对照品不稳定、价格昂 DR11 2018年7月 黔南州惠水县高镇镇 DR23 2019年7月 黔南州龙里县
[8]
贵等问题,也节约了工作时间,降低了含量测定成本 。 DR12 2018年7月 黔东南州榕江县古州镇
活性氧是一系列参与人体病理和退行过程的代谢物,过 2 方法与结果
量的活性氧会诱导器官及组织的自由基损伤,从而加速 2.1 色谱条件
[9]
多种疾病的发展 。有研究表明,地稔可有效地清除氧 以 Waters ACQUITY UPLCHSS T3(2.1 mm × 100
自由基,发挥抗氧化作用 ,但目前对其发挥抗氧化活 mm,1.8 μm)为色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A、甲
[10]
性的有效成分尚不明确。本研究选择地稔中6种含量相 醇为流动相B进行洗脱梯度(0~4 min,3%B;4~6 min,
对较高的成分(包括酚酸类成分没食子酸、原儿茶酸,黄 3% B~5% B;6~18 min,5% B~10% B;18~23 min,
酮类成分牡荆素、异牡荆素、芦丁,鞣质类成分鞣花酸) 10% B~25% B;23~27 min,25% B~30% B;27~42
为对象,建立 QAMS 法同时测定其含量,并分析上述 6 min,30%B~35%B;42~44 min,35%B;44~48 min,
种成分含量与抗氧化活性的相关性,旨在为地稔的质量 35%B~40%B;48~50 min,40%B~50%B);流速为
分析及控制提供准确、可行、经济的评价方法。 0.2 mL/min;柱温为30 ℃;检测波长为260 nm;进样体积
1 材料 为0.8 μL。
1.1 主要仪器 2.2 溶液的制备
本研究所用主要仪器包括Agilent 1290 InfinityⅡ系 2.2.1 对照品溶液 精密称取没食子酸、原儿茶酸、牡
列超高效液相色谱(UPLC)仪(美国 Agilent 公司)、 荆素、异牡荆素、芦丁对照品各适量,加甲醇溶解,分别
MS205DU 型十万分之一电子天平(美国 Mettler Toledo 制成质量浓度为0.361、0.314、0.325、0.400、0.454 mg/mL
公司)、FA2204N型万分之一电子天平(上海菁海仪器有 的单一对照品溶液。另精密称取鞣花酸对照品适量,加
限公司)、1530 型酶标仪(美国 Thermo Fisher Scientific 入二甲基亚砜 2 mL 使溶解,再以甲醇稀释制成 0.165
公司)等。 mg/mL 的鞣花酸对照品溶液。取上述 6 种单一对照品
1.2 主要药品与试剂 溶液适量,置于同一量瓶中,加甲醇稀释至所需浓度制
没 食 子 酸 对 照 品(批 号 110831-201906,纯 度 成混合对照品溶液。
91.5%)、原儿茶酸对照品(批号 110809-201906,纯度 2.2.2 供试品溶液 取地稔粉末(过2号筛)1 g,精密称
97.7%)、牡 荆 素 对 照 品(批 号 111687-201704,纯 度 定,置于锥形瓶中,精密加入 75%甲醇 25 mL,称定质
94.9%)、鞣 花 酸 对 照 品(批 号 111959-201903,纯 度 量,85 ℃水浴回流提取 1 h,取出放冷,用 75%甲醇补足
88.8%)均购自中国食品药品检定研究院;芦丁对照品 减失的质量,摇匀,以0.22 μm微孔滤膜滤过,即得。
中国药房 2022年第33卷第16期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 16 ·1963 ·