Page 21 - 《中国药房》2022年10期

2.6.2 负离子模式 取“2.3”项下供试品溶液和“2.4”项 100
下各单一对照品溶液，按“2.1”“2.2”项下条件进样分析， 90
得山慈菇在负离子模式下的总离子流图（图2，对照品图 80
略）。根据各成分峰的碎片离子信息，按“2.5”项下方法 70
处理质谱数据，并参考相关文献 [8－30] ，最终从山慈菇中共 60
鉴定出27个化学成分。结果见表1。 相对强度/％ 50
同时通过与各单一对照品质谱图进行对比，指认峰10 40
为腺苷、峰11为鸟苷、峰12为天麻素、峰27为loroglossin、 30
峰 30 为 dactylorhin A、峰 32 为 militarine、峰 35 为山药 20
素Ⅲ。结果见图3。 10
2.7 裂解规律分析 0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44
2.7.1 丁二酸苄酯苷类化合物 丁二酸苄酯苷类是一 时间/min
类存在于兰科植物中且结构较新颖的化学成分。该类 图1 山慈菇的总离子流图（正离子模式）

表1 山慈菇中共有化合物的分析结果（正、负离子模式）
峰号 保留时间/min 分子式 准分子离子 理论值（m/z） 误差/ppm 碎片离子 化合物名称 参考文献
1 0.81 C6H14N2O2 [M+H] + 146.113 －0.029 84.081、130.086、67.055 DL-赖氨酸 [8]
2 0.86 C5H13NO + [M+H] + 104.107 －0.006 105.110、60.081、58.066 胆碱 [9]
3 0.91 C6H14N4O2 [M+H] + 174.119 －0.003 70.066、60.056、116.071 DL-精氨酸 [10]
4 0.92 C5H10N2O3 [M+H] + 146.076 0.009 84.045、130.050、102.055 DL-谷氨酰胺 [11]
5 0.98 C12H22O11 [M－H] － 342.108 0.006 341.109、179.055、161.044、119.034、89.023 蔗糖 [12]
6 1.05 C5H11NO2 [M+H] + 117.086 0.041 58.066、59.074 甜菜碱 [13]
7 1.36 C6H11NO2 [M+H] + 129.086 0.037 84.081、56.050、130.086 D-（+）-2-哌啶酸 [14]
8 1.70 C9H12N2O6 [M－H] － 244.077 －0.003 243.062、113.023、71.013、82.029 尿苷 [15]
9 1.83 C9H11NO3 [M+H] + 181.081 0.001 165.054、136.075、123.044、119.049、91.055 L-酪氨酸 [16]
10 2.25 C10H13N5O4 [M+H] + 267.104 －0.002 136.062、119.035 腺苷 [17]
11 2.54 C10H13N5O5 [M－H] － 283.083 －0.005 150.041、133.014、108.019 鸟苷 [15]
12 3.38 C13H18O7 [M－H] － 286.097 0.001 123.044、105.034 天麻素 [18]
13 3.99 C6H7NO [M+H] + 109.060 －0.004 65.039、92.050 4-氨基苯酚 [19]
14 7.23 C11H12N2O2 [M+H] + 204.097 －0.004 205.097、204.068、117.070、188.070 色氨酸 [20]
15 11.77 C14H24O10 [M－H] － 352.129 －0.003 351.130、171.065、127.075 dactylorhin C [17]
16 11.80 C8H8O3 [M+H] + 152.055 －0.004 111.044、65.039、93.034、125.060 香兰素 [21]
17 12.56 C8H8O4 [M－H] － 168.034 0.029 152.010、108.021、123.007 5-甲氧基水杨酸 [22]
18 12.70 C9H8N2 [M+H] + 144.076 －0.034 145.076、118.065、91.055 4-苯基咪唑 [17]
19 13.36 C8H8O3 [M－H] － 152.039 －0.004 151.039、136.016、107.049 对甲氧基苯甲酸 [23]
20 13.39 C9H11NO2 [M+H] + 165.086 0.029 166.086、120.981 L-苯丙氨酸 [24]
21 13.73 C8H14O4 [M－H] － 174.081 0.027 111.080、173.081、83.049 辛二酸 [25]
22 13.76 C11H12O4 [M+H] + 208.081 0.022 209.080、194.057、190.953 （2E）-3-（3，4-dimethoxyphenyl）prop-2-enoic acid [17]
23 14.58 C21H30O12 [M－H] － 474.165 －0.003 473.166、285.099、159.065、115.075 coelovirin A [17]
24 15.27 C27H40O16 [M－H] － 620.223 －0.001 439.161、171.065、153.055、123.044 dactylorhin E [17]
25 15.59 C7H6O3 [M－H] － 138.023 －0.004 137.023、93.033、65.038 水杨酸 [26]
26 15.64 C27H40O16 [M－H] － 620.223 －0.001 439.161、171.065、153.055、123.044 dactylorhin E isomer [17]
27 16.39 C34H46O18 [M－H] － 742.260 －0.001 473.166、159.065、115.075 loroglossin [17]
28 18.77 C21H30O11 [M－H] － 458.170 0.002 457.171、285.098、153.055、127.075 gymnoside Ⅰ [27]
29 18.94 C21H30O11 [M－H] － 458.170 0.002 457.171、285.098、153.055、127.075 gymnoside Ⅱ [27]
30 19.25 C40H56O22 [M－H] － 888.318 0.001 619.224、439.161、285.097、153.055 dactylorhin A [17]
31 20.97 C20H17NO4 + [M+H] + 336.123 －0.014 336.123、322.091、307.043、292.096、278.080 小檗碱 [28]
32 24.08 C34H46O17 [M－H] － 726.265 0.004 457.171、285.098、189.076、153.055、123.044 militarine [27]
33 28.28 C49H62O24 [M－H] － 1 035.355 0.001 1 033.356、765.260、619.224、439.161 shancigusin H [17]
34 29.50 C49H62O24 [M－H] － 1 035.355 0.001 1 033.357、853.291、765.261、585.195、439.161 shancigusin H isomer [17]
35 32.37 C15H16O3 [M－H] － 244.102 －0.001 243.102、227.071、185.060 山药素Ⅲ [17]
36 32.63 C49H62O23 [M－H] － 1 019.360 －0.004 749.266、619.224、569.203、439.161 gymnoside Ⅴ [17]
37 33.21 C49H62O23 [M－H] － 1 019.360 －0.004 749.266、619.224、569.202 gymnoside Ⅳ [17]
38 33.74 C49H62O23 [M－H] － 1 019.360 －0.004 749.266、619.222、569.202 gymnoside Ⅵ [17]
39 33.85 C12H22O4 [M－H] － 244.143 0.019 211.133、185.874、167.143 十二烷二酸单甲酯 [17]
40 33.90 C49H62O23 [M－H] － 1 019.360 －0.004 749.266、619.224、569.203、439.161 gymnoside Ⅴ isomer [17]
41 34.00 C21H22O8 [M+H] + 403.139 －0.010 388.115、373.091、355.080、327.086 川陈皮素 [29]
42 35.23 C12H11N [M+H] + 169.096 0.024 170.096、94.061、77.040、93.058、92.050、153.070、51.024 二苯胺 [30]

中国药房 2022年第33卷第10期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 10 ·1167 ·