Page 61 - 《中国药房》2022年8期
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作为中药艾片的原药材，被2020年版《中国药典》（一部）                       30 min 为萃取条件提取艾纳香挥发油。采用质量法计
        收录 。艾纳香含有挥发油和黄酮类、苯丙素类等成                            算艾纳香挥发油萃取率[挥发油萃取率（％）＝挥发油质
            [2]
        分 ，其中挥发油的主要活性成分包括萜类、脂肪酸类、                          量（g）/艾纳香称样量（g）×100％]。每样品平行提取 3
          [3]
        烯醇类等，具有抗炎、抗氧化及修复皮肤损伤等活性 。                          次，取平均值。
                                                     [4]
        目前，艾纳香挥发油是贵州多种特色民族药复方制剂                            2.2 单因素实验
       （如咽立爽滴丸、金喉健喷雾剂、透骨香药乳等）的组成                               超临界CO2萃取技术主要是利用CO2在超临界状态
            [5]
        之一 ；此外，因具有显著的抑菌活性，艾纳香挥发油还                          下的特殊溶解能力，其溶解能力与 CO2的密度相关，温
        被广泛应用于日化用品行业 。                                     度和压力的微小改变都会影响CO2的密度，而萃取时间
                                [6]
            随着艾纳香挥发油在医药化工、日化用品等行业应
                                                           的长短可影响萃取率 。故本研究以萃取压力、萃取温
                                                                              [13]
        用的日益广泛，其相关研究也日渐增多，但大多聚焦于
                                                           度、萃取时间为指标进行单因素实验。
        化学成分分析、药理作用研究等方面               [7－8] ，对提取工艺的
                                                           2.2.1  萃取压力      取艾纳香药材粉末 10 g，精密称定，
        研究有限。目前，艾纳香挥发油的提取方法有水蒸气蒸
                                                           置于50 mL超临界萃取反应釜中，设定萃取温度50 ℃、
        馏法、顶空固相微萃取法、同时蒸馏萃取法、超声波辅助
                                                           萃取时间30 min，在参照相关文献           [14－15] 的基础上，考察不
        法、有机溶剂萃取法等         [9－10] ，其中以水蒸气蒸馏法的应用
                                                           同萃取压力（20、25、30、35、40 MPa）对艾纳香挥发油萃
        较多，该方法虽然操作简单、成本低，但提取效率低、能
                                                           取率的影响，详见图 1A。由图 1A 可知，随着萃取压力
                                     [11]
        耗大，且易破坏药材的有效成分 。超临界二氧化碳
                                                           的增加，艾纳香挥发油萃取率呈先升高后降低的趋势；
       （CO2 ）萃取技术不仅对热敏性强，对易氧化分解的成分
        的提取效率高，而且对小极性成分的溶解性极强，压力                           当萃取压力为30 MPa时，挥发油萃取率达到峰值；但当
        及温度的微小变化都可以极大地改变成分的溶解性能，                           萃取压力超过 30 MPa 时，挥发油萃取率开始降低。因
        从而实现对样品的选择性提取，同时还具有无毒、安全、                          此，选择萃取压力25～35 MPa进行后续研究。
        环保及无溶剂残留等优点，故具有很好的应用前景 。                               4.50
                                                     [12]
        基于此，本研究采用超临界CO2萃取技术对艾纳香中的                              4.45
                                                               4.40
        挥发油进行提取，通过单因素实验和正交实验优化提取                              萃取率/％  4.35
        工 艺 ；采 用 气 相 色 谱 - 质 谱（gas chromatography-mass         4.30
        spectrometry，GC-MS）法比较超临界 CO2萃取法和水蒸                    4.25 15  20    25     30    35     40    45
        气蒸馏法所得艾纳香挥发油的成分，旨在为其挥发油的                                                  压力/MPa
                                                                                  A.萃取压力
        提取及开发利用提供科学依据。
                                                               4.60
        1 材料                                                   4.50
        1.1  主要仪器                                             萃取率/％  4.40
            本研究所用主要仪器有 SFE-2 型超临界萃取仪（美                         4.30
        国 Applied Separation 公司）、HP6890-5975C 型 GC-MS          4.20
        仪（美国Agilent公司）、AG135型电子天平（瑞士Mettler                      30    35   40    45   50    55    60   65
                                                                                   温度/℃
        Toledo公司）等。                                                               B.萃取温度
        1.2  主要药品与试剂                                           5.00
            艾纳香药材由本课题组于2020年10月12日采集自                          4.50
        贵州省晴隆县光照镇凉水营村，经贵州中医药大学药学                              萃取率/％  4.00
        院孙庆文教授鉴定为菊科植物艾纳香 B. balsamifera                        3.50
       （L.）DC.的干燥全草。药材采集后自然阴干，粉碎，过二                            3.00 10  20    30     40    50     60    70
        号筛，粉末置于干燥器中，备用。                                                            时间/min
                                                                                  C.萃取时间
            乙酸乙酯（分析纯）购自天津市富宇精细化工有限
                                                             图1 萃取压力等因素对艾纳香挥发油萃取率的影响
        公司；高纯 CO2和高纯氦气（纯度均为 99.999％）均购自
        贵阳申建气体有限公司；其余试剂均为分析纯，水为重                           2.2.2  萃取温度      取艾纳香药材粉末 10 g，精密称定，
        蒸水。                                                置于 50 mL 超临界萃取反应釜中，设定萃取压力 30
        2 方法与结果                                            MPa、萃取时间 30 min，在参照相关文献            [14－15] 的基础上，
        2.1  超临界CO2萃取艾纳香挥发油                                考察不同萃取温度（35、40、45、50、55、60 ℃）对艾纳香挥
            取艾纳香药材粉末10 g，精密称定，置于50 mL超临                    发油萃取率的影响，详见图1B。由图1B可知，随着萃取
        界萃取反应釜中，以压力 30 MPa、温度 50 ℃、萃取时间                    温度的增加，艾纳香挥发油萃取率呈先升高后降低的趋


        中国药房    2022年第33卷第8期                                               China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 8  ·951 ·
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