Page 47 - 《中国药房》2022年7期

开窍等功效 [2－3] 。经笔者前期调查发现，国内共有5家制 流动相为乙腈（A）-0.5％甲酸溶液（B），梯度洗脱（0～23
药企业生产上市该制剂，生产过程中投料药材为香青兰 min，10％A；23～59 min，12％A→26％A；59～70 min，
地上部分。《中华人民共和国卫生部药品标准·维吾尔药 8％A；70～100 min，27％A）；流速为1.0 mL/min；检测波
分册》中益心巴迪然吉布亚颗粒仅纳入了以香青兰对照 长为330 nm；柱温为35 ℃；进样量10 μL。
药材为对照的薄层色谱（TLC）法，而未有含量测定项， 2.2 对照品溶液的制备
再加上香青兰药材具有复杂的化学成分，仅用TLC 法很 分别精密称取LG、APG、DG对照品适量，用75％甲
难反映整个颗粒剂的质量优劣。目前，对该颗粒剂的质 醇制成上述成分质量浓度分别为 0.592、0.503、0.485
量控制仍处于相对匮乏的状态，其指纹图谱研究也未见 mg/mL 的对照品溶液。精密称取 RA 对照品适量，用甲
文献报道，结合2020年版《中国药典》，多数中药成方制 醇制成质量浓度为0.595 mg/mL的对照品溶液。精密称
剂均增加了指纹图谱研究，因此，对益心巴迪然吉布亚 取 TL 对照品适量，用 70％乙醇制成质量浓度为 0.192
颗粒进行含量测定及指纹图谱研究是非常必要的。 mg/mL 的对照品溶液。精密吸取上述各成分的对照品
香青兰 D. Moldavica L.为唇形科一年生草本，药用
溶液 1.0、0.2、1.0、2.0、5.0 mL，置于同一 10 mL 量瓶中，
全草为地上干燥部分。研究表明，香青兰中的主要活
以甲醇定容，即得混合对照品溶液。
性成分为黄酮类化合物 [4－6] ，具有扩张冠脉、降低冠脉血
2.3 供试品溶液的制备
管阻力的功能，如木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷
取益心巴迪然吉布亚颗粒适量，研细，取粉末约1.0
（luteolin-7-O-β-D-glucuronide，LG）、芹菜素-7-O-葡萄糖
g，精密称定，置于50 mL量瓶中，超声（功率100 W，频率
醛酸苷（apigenin-7-O-glucuronide，APG）、香叶木素-7-
40 kHz）处理 30 min；放冷，用 70％甲醇定容，摇匀，用
O-β-D-葡萄糖醛酸苷（diosmetin-7-O-β-D-glucuronide，
0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
DG）、田蓟苷（tilianin，TL）等 [7－10] ；苯丙素类化合物也是
2.4 益心巴迪然吉布亚颗粒中5种有效成分的含量测定
香青兰中的一类有效成分，具有抗血栓、抗炎、抗菌、抗
2.4.1 专属性考察 取“2.2”“2.3”项下混合对照品溶
病毒等功能，如迷迭香酸（rosmarinic acid，RA）等 [11－13] 。
液、供试品溶液适量，按“2.1”项下色谱条件进样分析。
基于此，笔者采用高效液相色谱（HPLC）法测定益心巴
结果显示，益心巴迪然吉布亚颗粒中LG、APG、RA、DG、
迪然吉布亚颗粒中 5 种有效成分 LG、APG、RA、DG、TL
TL 的保留时间分别为 45.48、52.76、54.23、55.88、81.20
的含量，建立10批该颗粒剂的指纹图谱，并进行聚类分
min，各色谱峰与相邻色谱峰的分离度均大于1.5。结果
析，以期较为全面地反映该制剂的整体特点，为其质量
见图1。
控制提供参考。
1 材料 40 3 5
1.1 主要仪器 30 1 4
本研究所用主要仪器有1260型HPLC仪（美国 Agi- mAU 20 2
10
lent 公司）、AB135-S 型电子天平[梅特勒-托利多仪器 0
（上海）有限公司]、WP-UP-WF-20型超纯水机（四川沃特 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
t/min
尔水处理设备有限公司）、KQ5200B型超声波清洗器（昆 A.供试品溶液
山市超声仪器有限公司）。 240 3
200
1.2 主要药品与试剂 mAU 160 1 4 5
120
LG对照品（批号111968-201602，质量分数97.7％）、 80 2
40
0
RA 对照品（批号 111871-202007，质量分数 98.1％）均购 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
自中国食品药品检定研究院；TL 对照品（批号 E-1170- t/min
B.混合对照品溶液
20102223，质量分数≥98.0％）、APG 对照品（批号 E-
1：LG；2：APG；3：RA；4：DG；5：TL
2352-20121721，质量分数≥98.0％）均购自上海同田生物
图1 益心巴迪然吉布亚颗粒供试品溶液和混合对照品
技术有限公司；DG对照品（批号90954，质量分数98.3％）
溶液的HPLC图
购自上海优宁维生物科技股份有限公司；乙腈为色谱
纯；甲醇、甲酸为分析纯；水为超纯水。10批益心巴迪然 2.4.2 线性关系考察 精密吸取“2.2”项下混合对照品
吉布亚颗粒（编号S1～S10）均购自新疆维吾尔药业有限 溶液0.5、1.0、1.5、2.0 mL，分别置于5 mL量瓶中，加甲醇
责任公司，批号分别为180338、180339、180533、180534、 定容，摇匀，制成系列溶液。取该系列溶液和混合对照
180608、190211、190439、190347、190552、190627。 品溶液（母液）适量，按“2.1”项下色谱条件进样分析。以
2 方法与结果 各成分质量浓度为横坐标（X）、峰面积为纵坐标（Y），进
2.1 色谱条件 行线性回归，得5种有效成分的回归方程与线性范围，具
色谱柱为Shim-Pack ODS（250 mm×4.6 mm，5 µm）； 体见表1。

中国药房 2022年第33卷第7期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 7 ·809 ·