Page 58 - 《中国药房》2022年4期

100 m/z 449.1→250.9 方法配制不同质量浓度的系列对照品溶液，分别移取各
相对丰度/％ 100 0 0 1 2 3 4 对照品溶液50 μL至1.5 mL离心管中，加入空白血浆50
μL，依次制成盐酸川芎嗪质量浓度分别为 0.06、0.12、
m/z 137.1→55.1
0.23、0.47、0.94、1.87、3.74、7.49、14.98、29.96 μg/mL，丹
0
0 1 2 3 4 参素质量浓度分别为 0.01、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32、
t/min 0.64、1.29、2.57、5.15 μg/mL，迷迭香酸质量浓度分别为
A.空白血浆（仪器Ⅰ）
0.006、0.01、0.02、0.05、0.10、0.19、0.38、0.77、1.54、3.09
100 1.55 1 m/z 449.1→250.9
μg/mL 的系列标准血浆样品，按“2.3”项下方法处理后，
相对丰度/％ 100 0 0 1.04 1 2 2 3 m/z 137.1→55.1 4 再按“2.4”项下条件进样分析，记录峰面积。以各成分质

量浓度（x）为横坐标、各成分与内标的峰面积比值（y）为
2
0 纵坐标，应用最小二乘法（权重系数为 1/x）进行线性回
0 1 2 3 4
t/min 归。结果显示，盐酸川芎嗪的回归方程为 y＝7.790 6x+
B.空白血浆+对照品+内标（仪器Ⅰ） 2.315 2（r＝0.992 2），线性范围为 0.06～29.96 μg/mL，定
100 1.55 m/z 449.1→250.9
1 量下限为0.06 μg/mL；丹参素的回归方程为y＝2.334 6x－
相对丰度/％ 100 0 0 1.04 1 2 3 m/z 137.1→55.1 4 0.067 9（r＝0.998 8），线性范围为 0.01～5.15 μg/mL，定
量 下 限 为 0.01 μg/mL；迷 迭 香 酸 的 回 归 方 程 为 y＝
2
9.321 4x－0.400 4（r＝0.995 7），线性范围为 0.006～3.09
0
0 1 2 3 4 μg/mL，定量下限为0.006 μg/mL。
t/min
C.血浆样品+内标（仪器Ⅰ） 2.5.3 准确度和精密度试验 按“2.5.2”项下方法配制
100 m/z 449.1→250.9 各成分定量下限和低、中、高质量浓度（盐酸川芎嗪：
0.06、0.12、1.87、23.97 μg/mL，丹参素：0.01、0.02、0.32、
0
0 1 2 3 m/z 359.0→197.0 4 4.12 μg/mL，迷迭香酸：0.006、0.012、0.19、2.47 μg/mL）的
相对丰度/％ 0 标准血浆样品，按“2.3”项下方法处理后，再按“2.4”项下
100
0 1 2 3 4 条件进样分析，每个分析批次平行操作5份样品，连续测
100 m/z 197.5→162.7
定3 d，考察准确度和精密度。结果显示，本方法准确度
0 和精密度试验结果均符合 2020 年版《中国药典》的相应
0 1 2 3 4
[10]
t/min 要求 ，见表1。
D.空白血浆（仪器Ⅱ）
100 1.55 表1 盐酸川芎嗪等成分定量分析的准确度和精密度试
1 m/z 449.1→250.9
验结果
0
0 1 1.84 2 3 m/z 359.0→197.0 4 批内（n＝5） 批间（n＝3）
相对丰度/％ 0 3 待测成分 度/（μg/mL） （x±s）/（μg/mL） RSD/％ 度/％ （x±s）/（μg/mL） RSD/％ 度/％
100
理论质量浓
实 测 质 量 浓 度 精密度 准确
实 测 质 量 浓 度 精密度 准确
0 1 2 3 4 盐酸川芎嗪 0.06 0.059 2±0.008 1 13.68 98.67 0.059 6±0.007 5 12.58 99.33
100 0.75 m/z 197.5→162.7
4 0.12 0.139 9±0.005 7 4.07 116.58 0.137 7±0.015 2 11.04 114.75
1.87 2.116 6±0.113 4 5.36 113.19 2.137 9±0.030 1 1.41 114.33
0
0 1 2 3 4 23.97 24.799 6±0.893 9 3.60 103.46 25.089 7±0.315 3 1.26 104.67
t/min 丹参素 0.01 0.009 8±0.001 2 12.24 98.00 0.009 7±0.000 8 8.25 97.00
E.空白血浆+对照品+内标（仪器Ⅱ）
0.02 0.020 2±0.001 6 7.92 101.00 0.019 8±0.000 3 1.52 99.00
100 1.55 m/z 449.1→250.9
1 0.32 0.290 1±0.031 5 10.86 90.66 0.276 3±0.012 0 4.34 86.34
4.12 4.185 3±0.399 7 9.55 101.58 4.242 0±0.054 6 1.29 102.96
0
0 1 1.84 2 3 m/z 359.0→197.0 4 迷迭香酸 0.006 0.006 9±0.000 1 1.45 115.00 0.006 3±0.000 7 11.11 105.00
相对丰度/％ 0 3 0.012 0.013 9±0.000 2 1.44 115.83 0.014 5±0.000 9 6.21 120.83
100
0.187 4±0.006 0
3.20
0.194 3±0.023 1 11.89 102.26
0.19
98.63
0 1 2 3 4 2.47 2.649 7±0.220 4 8.32 107.28 2.722 7±0.063 3 2.32 110.23
100 0.75 m/z 197.5→162.7
4
2.5.4 提取回收率和基质效应试验 按“2.5.2”项下方
0
0 1 2 3 4 法配制各成分低、中、高质量浓度（盐酸川芎嗪：0.12、
t/min 1.87、23.97 μg/mL，丹参素：0.02、0.32、4.12 μg/mL，迷迭
F.血浆样品+内标（仪器Ⅱ）
1：内标；2：盐酸川芎嗪；3：迷迭香酸；4：丹参素 香酸：0.012、0.19、2.47 μg/mL）的标准血浆样品，每个浓
图2 盐酸川芎嗪等成分定量分析的专属性考察图谱 度平行制备 5 份，按“2.3”项下方法处理后，再按“2.4”项
·436 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 4 中国药房 2022年第33卷第4期