Page 53 - 《中国药房》2022年3期

2.3.2 线性关系考察 精密吸取“2.1.1”项下混合对照 50 倍的供试品溶液），分别于室温下放置 0、6、12、24 h
品溶液 5、10、40、50、100、200、400、500、800 μL，以 70％ 时，按“2.2”项下色谱-质谱条件进样分析，记录峰面积。
甲醇溶液分别定容至1 mL，得到系列线性工作液。取上 每份连续进样测定3次，取平均值。结果显示，牡荆素、
述线性工作液，分别按“2.2”项下色谱-质谱条件进样测 没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、柯里
定，记录峰面积。以峰面积（Y）对质量浓度（X）进行线性 拉京、莽草酸、阿魏酸、木犀草素、槲皮素、芦丁峰面积的
回归，绘制 11 个成分的标准曲线并计算其线性回归方 RSD 分 别 为 4.94％ 、4.80％ 、4.69％ 、4.70％ 、4.64％ 、
程。结果显示，各成分在其相应的质量浓度范围内与其 4.22％、4.92％、4.87％、5.18％、4.32％、4.72％（n＝4），表
峰面积均呈良好的线性关系（r 均大于 0.999 0），结果见 明供试品溶液在室温24 h内稳定性良好。
表3。 2.3.7 加样回收率考察 取已知含量的诃子粉末（样品
表 3 诃子中 11 种成分的回归方程、线性范围、定量限 编号为H2）6份，每份约0.125 g，同时加入各成分质量比
和检测限 近1 ∶ 1的牡荆素、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙
线性范围/ 定量限/ 检测限/ 酯、鞣花酸、柯里拉京、莽草酸、阿魏酸、木犀草素、槲皮
成分 回归方程 r
（ng/mL） （ng/mL） （ng/mL） 素、芦丁对照品溶液（其质量浓度分别为180.00、671.43、
牡荆素 Y＝2 504.7X+24 587.80 0.999 8 5.33～426.40 5.33 0.18
没食子酸 Y＝580.282X+68 388.50 0.999 6 50.20～4 016.00 50.20 3.57 38.63、127.00、3 113.79、987.53、1 542.00、64.00、30.02、
没食子酸甲酯 Y＝2 374.49X+69 413.40 0.999 7 18.03～1 442.00 18.03 1.45 35.00、58.03 μg/mL，以甲醇溶液为溶剂制得），按“2.1.2”
没食子酸乙酯 Y＝1 223.77X+6 376.47 0.999 2 1.52～121.92 1.52 0.09 项下方法制备供试品溶液（分别制备稀释3倍或50倍的
鞣花酸 Y＝85.393 0X－117 840.00 0.999 8 518.00～41 440.00 518.00 183.81
柯里拉京 Y＝832.113X－22 045.50 0.999 6 51.30～4 104.00 51.30 0.37 供试品溶液），按“2.2”项下色谱-质谱条件进样分析，记
莽草酸 Y＝25.523 7X+28 162.10 0.999 2 257.00～20 560.00 257.00 11.91 录峰面积，并计算各成分的加样回收率。结果显示，上
阿魏酸 Y＝660.650X+162.97 0.999 4 1.53～122.40 1.53 0.45 述11种成分的平均加样回收率分别为109.63％、101.97％、
木犀草素 Y＝4 701.34X+9 874.08 0.999 2 1.26～100.80 1.26 0.04
槲皮素 Y＝4 172.06X+8 865.35 0.999 2 1.70～135.84 1.70 0.14 104.98％、95.72％、99.76％、106.29％、102.84％、104.69％、
芦丁 Y＝687.574X+11 002.30 0.999 9 9.28～742.40 9.28 0.07 103.82％、100.48％、92.93％，RSD为1.83％～5.36％（n＝
2.3.3 定量限与检测限考察 取“2.1.1”项下混合对照 6），表明本方法的准确度较好，结果见表4。
品溶液，以70％甲醇溶液进行倍比稀释，然后按“2.2”项 表4 诃子中11种成分的加样回收率试验结果
下色谱-质谱条件进样测定，并以信噪比为 3 计算检测 样品含量/ 加入量/ 测得量/ 加样回收率/ 平均加样回收率/ RSD/
成分
限、信噪比为10计算定量限，结果见表3。 μg μg μg ％ ％ ％
牡荆素 1.88 1.80 3.80 106.67 109.63 1.83
2.3.4 精密度考察 取“2.3.2”项下相应质量浓度的线
1.85 1.80 3.82 109.44
性工作液（即取100 μL混合对照品溶液，以70％甲醇溶 2.02 1.80 3.98 108.89
液定容至 1 mL 制得），按“2.2”项下色谱-质谱条件连续 1.91 1.80 3.88 109.44
1.85 1.80 3.84 110.56
进样测定 6 次，记录各成分的峰面积。结果显示，牡荆 1.92 1.80 3.95 112.78
素、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、柯 没食子酸 654.58 671.43 1 346.39 103.04 101.97 2.32
里拉京、莽草酸、阿魏酸、木犀草素、槲皮素、芦丁峰面积 643.94 671.43 1 330.53 102.26
702.48 671.43 1 398.58 103.67
的 RSD 分别为 2.41％、1.67％、1.21％、2.53％、2.39％、 665.23 671.43 1 321.38 97.72
1.33％、1.73％、2.75％、2.51％、2.44％、2.22％（n＝6），表 643.94 671.43 1 343.43 104.18
670.55 671.43 1 348.30 100.94
明仪器精密度良好。
没食子酸甲酯 39.87 38.63 80.36 104.81 104.98 3.90
2.3.5 重复性考察 取同一批诃子粉末（样品编号为 39.22 38.63 81.08 108.36
H2），按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液（平行制备稀释 42.79 38.63 80.29 97.07
40.52 38.63 81.63 106.42
3 倍或 50 倍的供试品溶液各 6 份），再按“2.2”项下色谱-
39.22 38.63 80.82 107.69
质谱条件进样分析，记录峰面积，并根据标准曲线计算 40.85 38.63 81.61 105.51
出各成分的含量。结果显示，牡荆素、没食子酸、没食子 没食子酸乙酯 6.30 6.35 12.47 97.17 95.72 3.23
6.20 6.35 12.42 97.95
酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、柯里拉京、莽草酸、阿魏
6.76 6.35 12.65 92.76
酸、木犀草素、槲皮素、芦丁的平均含量分别为 15.25、 6.40 6.35 12.27 92.44
5 321.82、324.17、51.23、24 934.33、7 708.67、11 940.04、 6.20 6.35 12.55 100.00
6.45 6.35 12.42 94.02
2.65、0.27、2.63、44.32 μg/g，RSD 分别为 4.25％、4.46％、 鞣花酸 3 066.92 3 113.79 6 219.95 101.26 99.76 4.67
4.94％、4.57％、4.50％、4.33％、4.84％、3.92％、7.42％、 3 017.05 3 113.79 6 365.71 107.54
4.08％、4.68％（n＝6），表明本方法重复性较好。 3 291.33 3 113.79 6 362.75 98.64
3 116.79 3 113.79 6 198.48 98.97
2.3.6 稳定性考察 取诃子粉末（样品编号为 H2），按 3 017.05 3 113.79 6 096.87 98.91
“2.1.2”项下方法制备供试品溶液（分别制备稀释 3 倍或 3 141.73 3 113.79 6 044.16 93.21

中国药房 2022年第33卷第3期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 3 ·303 ·