Page 51 - 《中国药房》2022年3期

液，以980 μL 70％甲醇溶液进行稀释）；在测定样品中牡 表2 诃子中11种成分的质谱分析参数
荆素、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、阿魏酸、木犀草素、 成分 m/z 碰撞能量/eV
槲皮素、芦丁的峰面积时，需将供试品浓溶液稀释 3 倍 牡荆素 433.1→313.0（+） －29
没食子酸 169.2→125.0（－） 16
（取300 μL供试品浓溶液，以600 μL 70％甲醇溶液进行
没食子酸甲酯 183.2→124.0（－） 22
稀释）。 没食子酸乙酯 196.9→169.0（－） 16
2.2 色谱-质谱条件 鞣花酸 301.0→284.1（－） 29
柯里拉京 632.9→300.9（－） 41
采用 Shim-pack GIST-HP C18 色谱柱（100 mm×2.1
莽草酸 173.1→111.0（－） 11
mm，3 μm），以 0.1％甲酸溶液（A）-甲醇（B）为流动相进 阿魏酸 192.9→134.0（－） 16
行 梯 度 洗 脱（0.01～1.50 min，20％ B；1.50～3.00 min， 木犀草素 285.0→133.0（－） 35
20％B→75％B；3.00～5.00 min，75％B；5.00～5.50 min， 槲皮素 301.0→150.9（－） 22
芦丁 609.0→301.0（－） 35
75％B→95％B；5.50～7.00 min，95％B；7.00～7.01 min，
2.3 方法学考察
95％B→20％B）；流速为 0.25 mL/min；柱温为 35 ℃；进
2.3.1 专属性考察 取“2.1.1”项下混合对照品溶液、
样量为3 μL。
“2.1.2”项下供试品溶液（样品编号为 H2）及空白溶液
采用电喷雾离子源，在正（+）、负（－）离子电离模式
下进行检测，扫描方式为多重反应监测模式，离子源温 （70％甲醇溶液）适量，按“2.2”项下色谱-质谱条件进样
度为 320 ℃；雾化气流量为 3 L/min；加热气流量为 10 分析，记录色谱图。结果显示，空白溶液对待测峰无干
L/min；接口温度为300 ℃；脱溶剂温度为526 ℃；加热块 扰，且供试品溶液图谱中11种成分的出峰位置与对照品
温度为 400 ℃。诃子中 11 种成分的质谱分析参数见 基本一致，表明本方法的专属性较好。多重反应监测色
表2。 谱图见图1。

1：牡荆素433.100 0＞313.000 0（+）CE：－29.0 1：牡荆素433.100 0＞313.000 0（+）CE：－29.0 1：牡荆素433.100 0＞313.000 0（+）CE：－29.0
40 000
50 000 35 000 400
A1 30 000 B1 C1
40 000 25 000 300
mAU 30 000 mAU 20 000 mAU 200
15 000
20 000
10 000
10 000 100
5 000
0 0 0
0 2.5 5.0 7.5 0 2.5 5.0 7.5 0 2.5 5.0 7.5
t/min t/min t/min
2：没食子酸169.200 0＞125.000 0（－）CE：16.0 2：没食子酸169.200 0＞125.000 0（－）CE：16.0 2：没食子酸169.200 0＞125.000 0（－）CE：16.0
1 500
75 000 2 000 000
A2 B2 1 250 C2
1 500 000
50 000 1 000
mAU mAU 1 000 000 mAU 750
25 000 500
500 000
250
0 0 0
0 2.5 5.0 7.5 0 2.5 5.0 7.5 0 2.5 5.0 7.5
t/min t/min t/min
3：没食子酸甲酯183.200 0＞124.000 0（－）CE：22.0 3：没食子酸甲酯183.200 0＞124.000 0（－）CE：22.0 3：没食子酸甲酯183.200 0＞124.000 0（－）CE：22.0
100
150 000 500 000
125 000 A3 400 000 B3 75 C3
100 000 300 000
mAU 75 000 mAU 200 000 mAU 50
50 000 25
25 000 100 000
0 0 0
0 2.5 5.0 7.5 0 2.5 5.0 7.5 0 2.5 5.0 7.5
t/min t/min t/min
4：没食子酸乙酯196.000 0＞169.000 0（－）CE：16.0 4：没食子酸乙酯196.000 0＞169.000 0（－）CE：16.0 4：没食子酸乙酯196.000 0＞169.000 0（－）CE：16.0
7 500 35 000 50
A4 B4 C4
30 000 40
5 000 25 000 30
mAU mAU 20 000 mAU 20
15 000
2 500
10 000 10
5 000
0 0 0
0 2.5 5.0 7.5 0 2.5 5.0 7.5 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
t/min t/min t/min
A.混合对照品溶液 B.供试品溶液 C.空白溶液
图1 诃子中11种成分的多重反应监测色谱图
中国药房 2022年第33卷第3期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 3 ·301 ·