Page 86 - 《中国药房》2021年16期

表8 不同色谱仪、色谱柱测定α-蒎烯等4种成分的相对 线分离，得到各成分分离均较好的色谱图，故最终选择
保留时间 Agilent DB-17为色谱柱。载气流速通常选用1 mL/min，
Tab 8 Relative retention time of 4 components as α-pi- 但因十二烷峰旁边有小色谱峰，二者未能分开；当将载
nene by different chromatographs and chro- 气流速调为 0.5 mL/min 后，十二烷峰峰形较好，且与相
matographic columns 邻色谱峰基线分离。

相对保留时间 外标法简便但要求进样量十分准确，要严格控制在
色谱仪型号 色谱柱
α-蒎烯 β-蒎烯 月桂烯 γ-松油烯 与标准物相同的色谱条件下进行，否则易造成分析误
Agilent 7890A型 Agilent DB-17 0.694 1 0.854 0 0.868 5 1.139 5
InertCap 17 0.697 3 0.850 4 0.871 3 1.118 7 差；内标法测定结果准确，由于内标物与待测成分峰面
WondaCap 17 0.695 3 0.846 9 0.870 8 1.107 8 积的比值不受进样量波动的影响，因而在一定程度上消
Agilent 8890型 Agilent DB-17 0.698 0 0.856 5 0.870 3 1.136 9 除了操作条件等变化所引起的误差 [25－26] ，但内标物的选
InertCap 17 0.701 3 0.852 9 0.873 2 1.108 9
WondaCap 17 0.699 3 0.852 6 0.872 7 1.096 2 择很重要。本课题组前期在参考文献[27]的基础上，分
岛津GC-2030型 Agilent DB-17 0.692 6 0.853 4 0.868 0 1.140 7 别选择萘、正十一烷、十二烷为内标物，结果发现，十二
InertCap 17 0.697 0 0.850 6 0.871 4 1.118 3 烷在 GC 图谱中的出峰时间与前后相邻峰相差较大，分
WondaCap 17 0.692 4 0.848 6 0.869 9 1.112 6
平均值 0.696 4 0.851 8 0.870 7 1.120 0 离度好，且十二烷的保留时间在6种待测成分之间，故选
RSD，％ 0.44 0.34 0.20 1.41 择十二烷为内标物。
不同极性的色谱柱进行了考察，结果发现，当以 Agilent 由于α-松油醇的相对保留时间在不同色谱柱中相
DB-5 为色谱柱时，佛手挥发油中多数成分的分离效果 差较大，无法准确定位，且采用 QAMS 法与内标法计算
较好，但柠檬烯峰后面有个小峰（基本包进了柠檬烯峰 所得的含量相差亦较大，故未采用QAMS法检测α-松油
中），经反复调整色谱条件也不能将之与柠檬烯基线分 醇的含量，最终采用 QAMS 法测定其他 4 种成分的含
离。采用Agilent DB-17色谱柱后，柠檬烯与后面的小峰 量。本研究结果显示，QAMS法和内标法所得α-蒎烯、β-
达到基线分离，色谱图中的大部分峰的分离效果较好， 蒎烯、月桂烯、γ-松油烯等 4 种成分含量的 RE 均小于
但β-蒎烯峰与月桂烯峰保留时间相近，易重合，未达到 1％，两种方法比较无明显差异。
基线分离，经反复试验，最终通过降低初始温度实现基 综上所述，所建 GC-QAMS 法简便、快捷，准确度
表9 佛手挥发油中α-蒎烯等6种成分的含量测定结果（n＝3，mg/g）
Tab 9 Content determination of 6 components as α-pinene in volatile oil from C. medica（n＝3，mg/g）
柠檬烯 α-蒎烯 β-蒎烯 月桂烯 γ-松油烯 α-松油醇
批号
内标法 内标法 QAMS法 内标法 QAMS法 内标法 QAMS法 内标法 QAMS法 内标法
20171218 397.820 8 15.303 0 15.303 0 27.744 4 27.743 6 9.174 6 9.174 3 122.012 1 122.011 7 16.041 8
20171221 286.593 0 8.323 4 8.323 4 18.479 5 18.478 9 4.431 5 4.431 4 0. 0. 10.313 1
20191031 413.453 1 13.727 8 13.727 7 29.974 2 29.973 3 10.932 8 10.932 5 212.069 5 212.069 0 18.569 6
20191111 457.126 5 8.518 5 8.518 5 18.810 1 18.809 5 9.075 5 9.075 3 100.772 5 100.772 2 22.899 3
20191028 420.104 2 16.840 4 16.840 3 35.022 9 35.021 9 10.812 9 10.812 6 203.370 7 203.370 2 17.853 6
20191102 379.468 9 5.240 7 5.240 7 21.849 6 21.848 9 8.189 2 8.189 0 127.532 8 127.532 4 19.789 8
20151218 375.897 9 20.994 1 20.994 0 33.556 9 33.555 9 8.990 3 8.990 0 24.743 7 24.743 6 0.
20151202 434.273 5 14.301 4 14.301 4 26.070 1 26.069 3 11.291 4 11.291 1 285.127 3 285.126 6 11.616 2
20161128 366.955 5 13.788 6 13.788 5 25.280 1 25.279 3 9.710 5 9.710 2 207.691 4 207.690 8 18.139 5
20170601 222.314 6 6.122 5 6.122 4 12.455 1 12.454 7 3.684 2 3.684 1 35.521 0 35.520 9 48.858 6
20170914 371.166 0 8.940 2 8.940 1 17.980 4 17.979 8 9.105 1 9.104 9 174.054 5 174.054 0 35.952 1
20190823 174.857 8 3.296 9 3.296 8 11.300 6 11.300 3 3.982 8 3.982 7 57.444 5 57.444 4 35.906 6
20191103 259.617 7 10.911 3 10.911 3 31.568 2 31.567 3 7.682 5 7.682 3 140.286 7 140.286 3 30.295 6
20180715 464.716 8 16.416 5 16.416 4 29.799 1 29.798 1 8.778 3 8.778 1 18.904 3 18.904 2 5.043 5
20180720 469.555 5 17.281 6 17.281 6 31.868 6 31.867 6 10.683 6 10.683 3 218.017 7 218.017 2 14.011 3
20171205 465.784 2 16.103 6 16.103 6 30.450 9 30.450 0 9.082 9 9.082 6 28.765 0 28.765 0 4.849 0
20171207 439.599 6 11.439 5 11.439 5 24.289 0 24.288 2 8.070 7 8.070 4 54.100 5 54.100 4 8.696 6
20191112 378.262 4 18.157 9 18.157 8 39.440 9 39.439 7 10.477 9 10.477 6 246.723 3 246.722 6 20.155 2
20200724 205.219 5 15.913 1 15.913 0 29.371 6 29.370 7 5.250 1 5.249 9 136.105 8 136.105 4 33.347 9
20161200 402.615 0 10.521 2 10.521 2 21.637 9 21.637 2 7.499 0 7.498 8 32.487 6 32.487 5 16.339 1
20180103 445.110 6 15.395 0 15.394 9 26.314 2 26.313 4 7.285 9 7.285 7 0. 0. 3.507 6
20191101 498.839 0 11.145 8 11.145 7 26.823 7 26.822 9 10.678 3 10.678 0 129.416 2 129.415 9 24.067 6
20191113 511.611 8 9.605 0 9.604 9 17.955 9 17.955 3 7.377 1 7.376 9 2.892 7 2.892 7 5.613 6

·2000 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 16 中国药房 2021年第32卷第16期