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表3 7种活性成分的线性关系考察结果                           率。结果，新绿原酸、桑皮苷A、绿原酸、紫云英苷、山柰
        Tab 3 Results of linear relationship of 7 active compo-  酚 、桑 辛 素 和 异 槲 皮 素 的 平 均 加 样 回 收 率 分 别 为
               nents                                       100.56％ 、101.36％ 、101.31％ 、103.85％ 、104.38％ 、
         成分           回归方程          线性范围，μg/mL     r       104.43％ 和 101.46％ ，RSD 分 别 为 2.13％ 、2.79％ 、
         新绿原酸      y＝16 779x－144 860  0.287～57.400  0.999 0  2.34％、2.80％、1.86％、2.90％和 2.23％（n＝6），表明该
         桑皮苷A      y＝13 529x+74 108  8.920～466.000  0.999 5
         绿原酸       y＝15 447x－44 224  1.480～148.000  0.999 7  方法准确度良好。
         紫云英苷      y＝13 555x－4 837.3  2.360～118.000  0.999 9  2.3.7  耐用性试验    精密称取样品（编号 Y41）粉末适
         山柰酚       y＝12 621x－15 870  1.740～58.000  0.999 7  量，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2”项下
         桑辛素       y＝36 433x+15 826  6.560～328.000  0.999 9
         异槲皮素      y＝10 691x－4 562.1  0.185～73.700  0.999 9  色谱条件分别以不同色谱仪（Shimadzu LC-20AT、Agi-
        2.3.3  精密度试验       取同一混合对照品溶液适量，按                  lent 1260）、不同色谱柱（Diamonsil C18、Venusil ASB C18、
       “2.2”项下色谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结                         Inertsustain C18 ）、不同流速（0.8、1.0、1.2 mL/min）、不同柱
        果，新绿原酸、桑皮苷 A、绿原酸、紫云英苷、山柰酚、桑                        温（25、30、35 ℃）进行测定，各条件平行操作 3 次，记录
        辛素和异槲皮素峰面积的 RSD 分别为 2.81％、2.78％、                   峰面积并按外标法计算样品中7种活性成分的含量，结
        2.33％、2.50％、2.79％、2.52％和 0.77％（n＝6），表明仪            果如表 4 所示。由表 4 可知，7 种活性成分含量的 RSD
        器精密度良好。                                            均小于3.0％，表明该方法耐用性良好。
        2.3.4  稳定性试验       取同一供试品溶液（编号 Y41）适               2.4 样品测定
        量，分别在室温下放置0、2、4、8、12、16、24 h时按“2.2”项                   取 58 批崖桑皮和桑白皮药材粉末各适量，分别按
        下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，新绿原酸、桑                         “2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2”项下色谱条
        皮苷 A、绿原酸、紫云英苷、山柰酚、桑辛素和异槲皮素                         件进样测定，记录峰面积并按外标法计算药材中7种活
        峰面积的 RSD 分别为 1.61％、1.89％、2.80％、2.14％、              性成分的含量，每批药材平行测定3次。采用SPSS 20.0
        2.39％、0.74％和 1.01％（n＝7），表明供试品溶液在室温                 软件对含量结果进行单因素方差分析，比较不同基原崖
        下放置24 h内的稳定性良好。                                    桑皮和桑白皮药材中7种活性成分的含量差异性，结果
        2.3.5  重复性试验      精密称取样品（编号 Y41）粉末 0.5             如表5、表6所示。
        g，平行6份，分别按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再                         由表 5、表 6 可知：（1）不同批次崖桑皮或不同批次
        按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标法                        桑白皮中 7 种活性成分的含量差异有统计学意义（P＜
        计算样品中7种活性成分的含量。结果，新绿原酸、桑皮                          0.05）。（2）崖桑皮中新绿原酸、桑皮苷A、绿原酸、紫云英
        苷 A、绿原酸、紫云英苷、山柰酚、桑辛素和异槲皮素含                         苷、山柰酚、桑辛素和异槲皮素的平均含量分别为
        量的RSD分别为2.92％、1.82％、2.62％、2.73％、1.06％、             0.304、22.462、1.730、1.308、1.593、2.842、0.657 mg/g，平
        2.18％和2.69％（n＝6），表明该方法重复性良好。                       均总含量为30.896 mg/g；桑白皮中上述7种活性成分的
        2.3.6  加样回收率试验         取“2.3.5”项下已知含量的样            平 均 含 量 分 别 为 0.305、22.995、2.486、2.438、2.916、
        品（编号Y41）粉末0.25 g，精密称定，加入混合对照品溶                     4.158、1.264 mg/g，平均总含量为 36.562 mg/g。无论是
        液 1 mL，平行 6 份，分别按“2.1.2”项下方法制备供试品                  单一成分含量还是总含量，桑白皮均高于崖桑皮。编号
        溶液，再按“2.2”项下色谱条件进样测定，计算加样回收                        为 S5 的桑白皮的总含量最高（达到 64.144 mg/g），编号
                                             表4   耐用性试验结果（n＝3）
                                        Tab 4  Results of durability tests（n＝3）
            考察对象            新绿原酸        桑皮苷A        绿原酸        紫云英苷         山柰酚         桑辛素        异槲皮素
         试验条件   参数      含量，mg/g RSD，％  含量，mg/g RSD，％  含量，mg/g RSD，％  含量，mg/g RSD，％  含量，mg/g RSD，％  含量，mg/g RSD，％  含量，mg/g RSD，％
         仪器     LC-20AT   0.223  2.49  11.630  1.38  7.575  0.88  2.290  0.98  4.051  2.36  2.026  2.20  2.248  1.56
                Agilent 1260  0.231  11.406       7.670      2.322       3.918       1.964       2.298
         色谱柱    Diamonsil C18  0.236  11.549      7.574      2.229       3.897       1.966       2.120
                          0.231  1.37  11.695  0.94  7.579  0.67  2.335  2.35  4.006  2.32  2.026  1.73  2.233  2.72
                Venusil ASB C18
                          0.237      11.483       7.489      2.297       4.081       2.026       2.209
                Inertsustain C18
         流速，mL/min 0.8    0.244      11.579       7.600      2.305       4.038       2.056       2.399
                 1.0      0.239  1.50  11.443  1.04  7.570  0.73  2.281  0.76  4.190  1.87  2.038  1.25  2.269  2.79
                 1.2      0.237      11.684       7.493      2.271       4.096       2.006       2.345
         柱温，℃   25        0.237      11.607       7.649      2.275       3.754       2.015       2.044
                30        0.242  2.33  11.691  0.40  7.663  0.34  2.283  0.25  3.899  2.76  2.039  1.18  2.097  2.33
                35        0.231      11.614       7.699      2.286       3.962       2.063       2.002


        中国药房    2021年第32卷第15期                                             China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 15  ·1857 ·
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