Page 41 - 中国药房2021年11期

2.1.8 重复性试验 精密称取衢枳壳药材粉末（编号为 表3
S8，过三号筛）约 0.2 g，平行取样 6 份，按“2.1.3”项下方
法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件进样测
定，记录峰面积并按外标法计算含量。结果，圣草次苷、
芸香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷含量的
RSD 分 别 为 2.35％ 、2.13％ 、2.08％ 、2.17％ 、2.25％ 、
2.11％（n＝6），表明该方法的重复性良好。
2.1.9 稳定性试验 精密称取衢枳壳药材粉末（编号为
S8，过三号筛）适量，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶
液，于室温下放置 0、2、4、8、12、18、24 h 后，按“2.1.1”项
下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，圣草次苷、芸
香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷的峰面积
的 RSD 分别为 1.32％、1.75％、1.29％、1.83％、1.42％、
1.34％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置24 h 内稳
定性良好。
2.1.10 加样回收率试验 取已知含量的衢枳壳药材粉
末（编号为 S8，过三号筛）约 0.2 g，共 9 份，精密称定，分
别按各成分已知含量的 50％、100％、150％加入相应对
照品，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”
项下色谱条件进样测定，记录峰面积，并计算各待测成
分的加样回收率，结果见表3。
2.1.11 含量测定 分别取14批不同产地衢枳壳药材粉
末（过三号筛）各约 0.2 g，精密称定，按“2.1.3”项下方法
制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，
记录峰面积并按外标法计算各成分含量。每批样品平
行操作3次，结果见表4。
2.2 衢枳壳药材中总黄酮的含量测定
参照参考文献[16－17]方法进行测定。精密称取柚
皮苷对照品 3.04 mg，置于 50 mL 量瓶中，加甲醇稀释至
刻度，摇匀，即得质量浓度为 60.8 μg/mL 的对照品溶
液。分别精密移取上述对照品溶液 0.5、1.0、2.0、3.0、
4.0、5.0 mL 至 10 mL 量瓶中，加甲醇定容，摇匀，即得线
性考察工作液。以甲醇为空白对照，采用紫外-可见分
光光度法测定各线性考察工作液在 283 nm 波长处的吸
光度。以柚皮苷质量浓度为横坐标（x，mg/g）、吸光度为
纵坐标（y）绘制标准曲线，得回归方程为 y＝0.031 5x－
0.566 9（r＝0.999 9），表明柚皮苷的检测质量浓度线性
范围为3.04～30.40 μg/mL。
分别取 14 批不同产地衢枳壳药材粉末（过三号筛）
0.2 g，精密称定，置于 100 mL 具塞锥形瓶中；精密加入
甲醇 50 mL，密塞，称定质量，超声（功率 200 W，频率 40
kHz）提取 30 min；放冷至室温，密塞，再次称定质量，以
甲醇补足减失的质量；摇匀，滤过，取续滤液 1 mL 置于
50 mL 量瓶中，加甲醇定容，摇匀，即得 14 批样品溶液。
取上述样品溶液 1 mL，采用紫外-可见分光光度法测定
其在283 nm波长处的吸光度，然后代入上述回归方程中
中国药房 2021年第32卷第11期
衢枳壳药材中6个黄酮类成分的加样回收率试验
结果
Tab 3 Results of recovery tests of 6 kinds of flavo-
noids components in Citrus Paradisi
成分 已知含量，mg 加入量，mg 测得量，mg 加样回收率，％ 平均加样回收率，％ RSD，％
圣草次苷 0.506 5 0.256 2 0.758 6 98.39 98.17 1.65
0.519 3 0.256 2 0.767 3 96.81
0.504 8 0.256 2 0.763 2 100.86
0.511 2 0.512 4 1.011 6 97.65
0.513 2 0.512 4 1.009 1 96.78
0.511 8 0.512 4 1.006 7 96.59
0.518 3 0.768 6 1.288 6 100.23
0.510 2 0.768 6 1.254 9 96.89
0.512 5 0.768 6 1.276 0 99.33
芸香柚皮苷 0.937 8 0.470 2 1.396 0 97.45 98.65 2.02
0.932 7 0.470 2 1.392 3 97.76
0.938 2 0.470 2 1.418 2 102.07
0.948 5 0.940 4 1.859 0 96.82
0.949 1 0.940 4 1.865 2 97.42
0.943 9 0.940 4 1.856 2 97.01
0.944 8 1.410 6 2.372 2 101.19
0.942 5 1.410 6 2.321 3 97.74
0.941 8 1.410 6 2.357 9 100.39
柚皮苷 6.533 5 3.269 2 9.721 3 97.51 98.92 1.87
6.551 6 3.269 2 9.750 9 97.86
6.557 8 3.269 2 9.877 6 101.55
6.618 5 6.538 4 12.984 3 97.36
6.633 2 6.538 4 13.035 3 97.92
6.597 0 6.538 4 13.005 7 98.02
6.546 1 9.807 6 16.528 2 101.78
6.541 6 9.807 6 16.110 3 97.57
6.532 9 9.807 6 16.408 2 100.69
柚皮素 0.670 1 0.336 3 1.013 7 102.18 101.21 1.59
0.679 3 0.336 3 1.020 6 101.51
0.668 4 0.336 3 1.011 9 102.12
0.675 7 0.672 6 1.360 7 101.84
0.675 9 0.672 6 1.333 6 97.79
0.671 7 0.672 6 1.354 4 101.50
0.670 5 1.008 9 1.706 3 102.67
0.671 6 1.008 9 1.672 8 99.24
0.675 3 1.008 9 1.704 9 102.05
橙皮苷 0.707 3 0.355 3 1.054 0 97.58 98.74 2.07
0.703 6 0.355 3 1.048 7 97.15
0.709 2 0.355 3 1.072 3 102.19
0.712 7 0.710 6 1.407 1 97.71
0.716 1 0.710 6 1.412 1 97.94
0.713 9 0.710 6 1.403 8 97.09
0.723 5 1.065 9 1.804 4 101.41
0.709 7 1.065 9 1.744 5 97.08
0.714 8 1.065 9 1.786 4 100.53
新橙皮苷 8.413 2 4.209 2 12.632 5 100.24 100.19 1.23
8.359 1 4.209 2 12.529 4 99.08
8.357 4 4.209 2 12.645 3 101.87
8.457 5 8.418 4 16.865 8 99.88
8.439 8 8.418 4 16.791 7 99.21
8.436 3 8.418 4 16.768 3 98.97
8.525 1 12.627 6 21.435 6 102.24
8.401 6 12.627 6 20.935 8 99.26
8.491 4 12.627 6 21.235 4 100.92
China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 11 ·1315 ·