Page 40 - 中国药房2021年11期

表1 衢枳壳药材的样品信息 100
80
Tab 1 Sample information of Citrus Paradisi mAU 60 3 6
40
20 1 2 4 5
编号 采集地 采集时间 单个直径（x±s），cm 单个质量（x±s），g 0
S1 浙江省衢州市常山县大宝山 2020-06-18 4.53±0.42 16.61±2.33 0 10 20 30 40 50 60
t，min
S2 浙江省衢州市常山县太公山 2020-06-18 4.36±0.36 16.47±2.37
A.混合对照品溶液
S3 浙江省衢州市常山县鹭山 2020-06-18 4.23±0.36 16.34±2.31
S4 浙江省衢州市常山县小翠山 2020-06-18 4.24±0.33 16.40±2.92 100 3 6
80
S5 浙江省衢州市江山市上余 2020-06-19 4.08±0.45 16.23±2.37 mAU 60
40
S6 浙江省衢州市江山市湖珠 2020-06-19 4.13±0.48 16.26±2.55 20 1 2 45
S7 浙江省衢州市柯城区石室 2020-06-20 4.36±0.46 16.34±2.31 0
0 10 20 30 40 50 60
S8 浙江省衢州市柯城区石梁 2020-06-20 4.56±0.44 16.43±2.08 t，min
S9 浙江省衢州市衢江区莲花 2020-06-20 4.17±0.39 16.34±2.30 B.供试品溶液
S10 浙江省衢州市衢江区全旺 2020-06-20 4.04±0.45 16.30±2.51 注：1.圣草次苷；2.芸香柚皮苷；3.柚皮苷；4.柚皮素；5.橙皮苷；6.新
S11 浙江省衢州市龙游县中埠 2020-06-21 4.30±0.43 16.52±2.20
橙皮苷
S12 浙江省衢州市龙游县下章 2020-06-21 4.27±0.41 16.42±2.31
S13 浙江省衢州市开化县大岙头 2020-06-22 4.24±0.39 16.34±2.42 Note：1. eriocitrin；2. narirutin；3. naringin；4. naringenin；5. hes-
S14 浙江省衢州市开化县下底本 2020-06-22 4.20±0.37 16.25±2.53 peridin；6. neohesperidin
图1 混合对照品溶液和供试品溶液的高效液相色谱图
A→82％ A；5～10 min，82％ A；10～25 min，82％ A→
Fig 1 HPLC chromatogram of mixed control and test
80％A；25～45 min，80％A→50％A；45～70 min，50％
sample
A→0％A）；采用二极管阵列检测器（DAD）进行检测，检
测波长为 330 nm；柱温为 35 ℃；流速为 1.0 mL/min；进 回归方程为y＝29.321x+0.152（r＝0.999 8），线性范围为
样量为10 μL。 35.41～354.14 μg/mL；柚皮素的回归方程为 y＝8.101x+
2.1.2 混合对照品溶液的制备 分别取圣草次苷、芸香 0.665（r＝0.999 7），线性范围为4.11～41.14 μg/mL；橙皮
柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷的对照品适 苷的回归方程为 y＝5.411x+0.677（r＝0.999 7），线性范
量，以 70％甲醇溶解制成上述成分质量浓度分别为 围为 2.29～22.88 μg/mL；新橙皮苷的回归方程为 y＝
16.53、45.04、354.14、41.14、22.88、349.58 μg/mL 的混合 27.251x+0.334（r＝0.999 9），线性范围为 34.96～349.58
对照品溶液。 μg/mL。这表明上述6个黄酮类成分在各自检测质量浓
2.1.3 供试品溶液的制备 取衢枳壳样品粉末（编号为 度范围内的线性关系均良好。
S2，过三号筛）0.2 g，置于 100 mL 具塞锥形瓶中，加入 2.1.6 检测限与定量限考察 取“2.1.2”项下混合对照
70％甲醇 50 mL，密塞，称定质量，超声（功率 200 W，频 品溶液适量，加入 70％甲醇逐级稀释后，按“2.1.1”项下
率 40 kHz）提取 30 min；放冷至室温，再次称定质量，并 色谱条件进样分析，记录峰面积。当信噪比为3∶1时，测
以70％甲醇补足减失的质量，摇匀；以0.45 μm的微孔滤 得检测限；当信噪比为10∶1时，测得定量限，详见表2。
膜滤过，取续滤液，即得。 表2 衢枳壳药材中6个黄酮类成分的检测限和定量限
2.1.4 系统适用性试验 取“2.1.2”“2.1.3”项下混合对 测定结果
照品溶液和供试品溶液适量，按“2.1.1”项下色谱条件进 Tab 2 Detection limit and quantitative limit of 6
kinds of flavonoids components in Citrus Pa-
样分析，记录色谱图。结果，圣草次苷、芸香柚皮苷、柚
radisi
皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷各色谱峰之间的分离度
均大于 1.5，理论板数以柚皮苷峰计大于 4 000，对称因 成分 检测限，μg/mL 定量限，μg/mL
圣草次苷 0.165 3 0.548 5
子为0.95～1.05。混合对照品和供试品溶液的高效液相 芸香柚皮苷 0.450 4 1.488 1
色谱图见图1。 柚皮苷 3.541 4 11.664 1
柚皮素 0.411 4 1.361 1
2.1.5 线性关系考察 分别取“2.1.2”项下混合对照品
橙皮苷 0.228 8 0.759 1
溶液 1.0、2.0、3.0、5.0、8.0、10.0 mL，置于 10 mL 量瓶中， 新橙皮苷 3.495 8 11.595 6
加70％甲醇，定容，摇匀，制成系列质量浓度的线性工作 2.1.7 精密度试验 精密吸取“2.1.2”项下混合对照品
溶液，然后按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录色谱 溶液，按“2.1.1”项下色谱条件连续进样6次，连续测定3
图。以各成分质量浓度为横坐标（x，μg/mL）、峰面积为 天，记录峰面积。结果，圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、
纵坐标（y）进行线性回归。结果，圣草次苷的回归方程 柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷的日内 RSD 分别为 0.23％、
为 y＝3.771x + 0.380（r＝0.999 7），线 性 范 围 为 1.65～ 0.27％、0.31％、0.22％、0.24％、0.29％（n＝6），日间 RSD
16.53 μg/mL；芸香柚皮苷的回归方程为y＝9.011x+0.238 分别为 0.25％、0.21％、0.33％、0.26％、0.28％、0.20％
（r＝0.999 8），线性范围为4.50～45.04 μg/mL；柚皮苷的 （n＝3），表明仪器的精密度良好。

·1314 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 11 中国药房 2021年第32卷第11期