Page 41 - 《中国药房》2021年3期

峰面积的 RSD 为 0.73％～2.37％（均小于 3％），表明仪 10 000 S1
9 000 S2
器精密度良好。
8 000 S3
2.7 重复性试验 7 000 S4
取香附样品（样品编号 S1）粉末 0.5 g，平行 6 份，分 mg/kg 6 000 S5
S6
别按“2.4”项下方法制得供试品溶液，再按“2.1”项下条 含量， 5 000 S7
4 000
件进样测定，记录峰面积，采用标准曲线法计算样品含 3 000 S8
S9
量。结果，各元素含量的 RSD 为 1.34％～3.85％（均小 2 000 S10
1 000 S11
于5％，n＝7），表明该方法重复性良好。
0
2.8 稳定性试验 Na Mg K Ca Mn Fe Ni Cu Zn As Se Sr Cd Pb
取香附样品（样品编号 S1）粉末 0.5 g，按“2.4”项下 图1 不同产地香附药材中无机元素含量对比图
Fig 1 Comparison of inorganic elements in C. rotun-
方法制得供试品溶液后，分别于室温下放置0、1、2、4、8、
dus from different areas
16、24 h 时按“2.1”项下条件进样测定，记录峰面积。结
果，各元素峰面积的RSD为1.15％～2.76％（均小于3％， 元 素 ，其 平 均 含 量 分 别 为 168.62、753.71、6 938.33、
n＝7），表明供试品溶液在室温下放置24 h稳定性良好。 24.31、14.69、197.77、0.60、2.43、26.89、0.21、0.06、5.64、
2.9 加样回收率试验 0.05、0.32 mg/kg，其中K、Mg、Fe、Na 4种元素含量较高；
取已知含量的香附样品（样品编号 S1）粉末 0.25 g， 重金属元素 Cu、Cd、Pb、As、Hg（由于 Hg 在样品中含量
平行 6 份，精密称定，再精密加入“2.3”项下混合标准品 太低未被检测到，故本文未对其进行分析）的含量均在
贮备溶液，按“2.4”项下方法制得供试品溶液，然后按 2020 年版《中国药典》规定的 5 种重金属元素限量范围
“2.1”项下条件进样测定，记录峰面积，采用标准曲线法计 之内（Cu≤20 mg/kg、Cd≤1 mg/kg、Pb≤5 mg/kg、As≤2
算样品中各元素含量，并计算加样回收率。结果，各元素 mg/kg、Hg≤0.2 mg/kg） 。
[13]
的平均加样回收率为91.26％～111.57％，RSD为0.65％～ 2.11 主成分分析
2.47％（均小于3％，n＝7），表明该方法准确度良好。 以不同产地香附药材中所含的 14 种无机元素含量
2.10 样品含量测定 为变量，采用SPSS 23.0软件进行主成分分析，以特征值
取 11 批香附样品粉末，分别按“2.4”项下方法制得 大于1为提取标准，旨在考察无机元素含量与产地间的
供试品溶液。取供试品溶液适量，按“2.1”项下条件进样 关系，结果详见表 4、图 2。由表 4 和图 2 可知，前 4 种主
测定，记录峰面积，采用标准曲线法计算样品中各元素 成分的累计方差贡献率为 86.203％，说明提取的前 4 种
含量（平行3份，取均值），结果详见表3、图1。 主成分可以反映原始色谱峰的大部分信息，可用于评价
表 3 不同产地香附药材中 14 种无机元素含量测定结 香附药材的质量。
果（mg/kg，n＝3） 表 4 不同产地香附药材所含 14 种无机元素的主成分
Tab 3 Results of content determination of 14 kinds of 特征值及方差贡献率
inorganic elements in C. rotundus from diffe- Tab 4 Principal component eigenvalue and variance
rent areas（mg/kg，n＝3） contribution rate of 14 kinds of inorganic ele-

样品 ments in C. rotundus from different areas
编号 Na Mg K Ca Mn Fe Ni Cu Zn As Se Sr Cd Pb
S1 66.38 683.15 6 756.96 27.54 16.61 140.64 0.70 1.79 16.70 0.08 0.08 2.71 0.05 0.35 主成分 特征值 方差贡献率，％ 累计方差贡献率，％
S2 232.31 865.97 6 171.42 25.58 10.54 480.79 0.85 3.92 27.28 0.20 0.10 13.79 0.04 0.33 1 5.039 35.991 35.991
S3 81.78 668.85 5 793.57 18.22 14.18 84.50 0.60 2.73 19.99 0.06 0.06 2.10 0.05 0.26 2 3.561 25.439 61.430
S4 334.03 769.10 6 718.26 23.51 6.22 101.38 0.23 2.77 32.94 0.16 0.03 11.10 0.04 0.17 3 2.096 14.975 76.405
S5 357.58 821.84 7 106.79 25.91 6.55 117.53 0.24 3.23 32.02 0.21 0.04 11.97 0.04 0.20 4 1.372 9.798 86.203
S6 178.96 775.70 6 991.87 24.73 16.38 218.89 0.58 2.43 28.44 0.17 0.05 3.92 0.04 0.34 采用 SPSS 23.0 软件对数据进行因子分析，得旋转
S7 96.17 720.83 7 423.77 21.18 17.22 366.12 0.57 1.68 26.41 0.12 0.06 4.40 0.06 0.35
S8 170.13 836.16 9 281.70 32.22 25.08 190.17 0.98 2.27 25.91 0.12 0.11 3.64 0.05 0.37 成分矩阵，详见表5。由表5可知，Sr、Cu、Na、Mg元素的
S9 68.78 682.65 6 670.67 18.78 15.30 99.01 0.70 2.10 24.64 0.53 0.05 2.34 0.04 0.19 含量在第 1 主成分的载荷值较高，说明这 4 个元素信息
S10 86.04 713.77 6 345.38 24.76 18.27 215.33 0.68 1.61 27.36 0.10 0.05 2.79 0.06 0.37 由第1主成分反映；Se、Ni、Fe、Cd元素的含量在第2主成
S11 182.67 752.84 7 061.29 25.03 15.21 161.06 0.45 2.20 34.12 0.56 0.04 3.30 0.03 0.55
均值 168.62 753.71 6 938.33 24.31 14.69 197.77 0.60 2.43 26.89 0.21 0.06 5.64 0.05 0.32 分的载荷值较高，说明这 4 个元素信息由第 2 主成分反
由表3和图1可知，11批香附药材中均含有Na、Mg、 映；K、Ca、Mn 元素的含量在第 3 主成分的载荷值较高，
K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Pb等14种无机 说明这3个元素信息由第3主成分反映；As、Zn、Pb元素

中国药房 2021年第32卷第3期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 3 ·291 ·