Page 40 - 《中国药房》2021年3期

理药效作用机制的研究多集中在香附中的有机化合物 升至 120 ℃；11～15 min，从 120 ℃升至 150 ℃；16～20
上，尚未见关于香附中无机元素的研究。无机元素对机体 min，从150 ℃升至180 ℃。
的生理机能调控具有重要的作用，药材当中所含的无机 2.3 标准品溶液的制备
元素对表征药材质量及其功效具有潜在的重要意义 [9－11] 。 分别精密量取 Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、
本研究通过测定不同产地香附药材中无机元素的含量， As、Se、Sr、Cd、Pb单元素标准溶液适量，置于同一50 mL

并对其进行主成分分析和聚类分析，旨在为香附的质量 量瓶内，用 10％硝酸溶液稀释制成每 1 mL 含上述 14 种
控制和优质资源开发提供理论基础。 元素分别为 20、200、500、10、10、50、2、10、5、0.5、0.5、1、
1 材料 l、1 μg 的混合标准品贮备溶液。精密量取该贮备溶液
1.1 主要仪器 1、2.5、5、10 mL，分别置于50 mL量瓶内，用10％硝酸溶
本研究所用的主要仪器有：7700X型电感耦合等离 液稀释制成系列混合标准品溶液。
子体质谱（ICP-MS）仪（美国 Agilent 公司）、MDS-8G 型 2.4 供试品溶液和空白溶液的制备
微波消解仪（上海新仪微波化学科技有限公司）、BP- 将香附药材于 60 ℃干燥 2 h，粉碎成粗粉；取约 0.5
211D型万分之一电子天平（德国Sartorius公司）等。 g，精密称定，置聚四氟乙烯（PTFE）微波消解罐中，加硝
1.2 主要药品与试剂 酸 10 mL，按“2.2”项下消解条件进行消解；待消解完全
本研究所用的主要试剂有：Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、 后取出，冷却至室温，将消解液转入50 mL量瓶中，加水
Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Pb单元素标准溶液（国家标准 定容，摇匀，即得供试品溶液。取硝酸 10 mL 置于微波
物质研究中心，质量浓度均为 1 000 μg/mL），Ge、In、Bi、 消解罐中，按上述供试品溶液制备方法同法制得空白溶
液 。
[13]
Y、Sc 单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析
2.5 线性关系及检出限考察
测试中心，质量浓度均为 1 000 μg/mL），27 种元素混合
精密移取“2.3”项下的系列混合标准品溶液，按
标准溶液（美国 Agilent 公司，含 Ag、Al、As、Ba、Be、Ca、
“2.1”项下条件进样测定，计算峰面积。以标准品的质量
Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、
浓度（x）为横坐标、峰面积（y）为纵坐标绘制标准曲线，
Rb、Se、Sr、Ti、U、V、Zn 各 10 μg/mL），标准调谐液（美国
求得线性回归方程，详见表2。由表2结果可知，各元素
Agilent 公司，含 Ce、Co、Li、Mg、Ti、Y 各 1 000 μg/mL），
2
的R 均不小于0.999 0，表明该方法线性关系良好。
硝酸（优级纯，成都市科龙化工试剂厂），去离子水。
表2 各元素标准曲线及检出限
不同产地（详见表1）的香附药材均购自成都荷花池
Tab 2 Standard curve and detection limits of elements
中药材专业市场，均经成都中医药大学药学院卢先明教
元素 回归方程 R 2 线性范围，mg/kg 检出限，ng/kg
授鉴定为莎草科植物莎草C. rotundus L.的干燥根茎。
Na y＝7.517 5x+6.948 1 0.999 4 0～19.781 4 25.214 2
表1 香附药材的产地信息 Mg y＝3.451 2x+0.136 1 0.999 7 0～201.231 2 12.587 4
Tab 1 Producing area information of C. rotundus K y＝3.017 6x+0.117 8 0.999 2 0～495.263 4 21.324 7
Ca y＝7.016 6x+0.084 3 0.999 2 0～11.235 7 8.685 5
样品编号 产地 样品编号 产地 Mn y＝28.724 3x+0.063 0 0.999 5 0～10.368 5 13.247 4
S1 广东 S7 广西 Fe y＝47.631 8x+4.545 7 0.999 4 0～49.357 4 17.131 7
S2 山东 S8 山西 Ni y＝43.819 5x+0.022 4 0.999 6 0～1.987 4 15.287 4
S3 海南 S9 广西 Cu y＝59.875 1x+0.296 8 0.999 5 0～9.957 2 26.367 4
S4 湖北 S10 广东 Zn y＝15.405 9x+0.415 4 0.999 3 0～4.985 4 19.365 7
S5 江西 S11 四川 As y＝9.353 0x+0.008 3 0.999 6 0～0.501 2 13.587 1
S6 云南 Se y＝0.595 7x+0.000 1 0.999 6 0～0.497 4 36.365 8
2 方法与结果 Sr y＝6.239 4x+0.019 6 0.999 8 0～1.021 2 10.362 4
Cd y＝2.229 5x+0.000 1 0.999 0 0～1.265 4 28.887 4
2.1 ICP-MS条件 Pb y＝18.952 3x+0.028 1 0.999 2 0～1.027 1 16.368 7

射频功率为1 550 W；采样深度为10 mm；等离子气 另取“2.4”项下空白溶液同法测定 10 次，以连续测
流量为 15.0 L/min；载气流速为 0.90 L/min；雾化室温度 定空白溶液响应值的 3 倍标准偏差（SD）所对应的待测
为 2 ℃；碰撞模式为 He 模式，He 气流量为 4.5 mL/min； 元素质量浓度作为检出限，结果见表2。
蠕动泵转速为 0.10 r/s；测量点数/峰为 3；数据采样模式 2.6 精密度试验
[12]
为跳峰采集，重复采集3次 。 精密量取“2.3”项下混合标准品贮备溶液 5 mL，置
2.2 微波消解条件 于 50 mL 量瓶中，用 10％硝酸溶液稀释，按“2.1”项下条
采用程序升温法进行微波消解：0～10 min，从室温 件进样测定，连续进样6次，记录峰面积。结果，各元素

·290 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 3 中国药房 2021年第32卷第3期