Page 97 - 《中国药房》2021年2期

表2 桑根皮素加样回收率试验结果（n＝6）
40
Tab 2 Results of recovery test of morusin（n＝6）
30
mAU 20 桑根皮素 试验号 取样量， 已知含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
μg
μg
g
％
％
μg
％
10 1 0.499 6 140.635 4 136.220 0 273.847 5 97.79
0 2 0.499 8 140.691 7 136.220 0 271.033 7 95.68
0 5 10 15 20 25 30 35 40 3 0.499 5 140.607 3 136.220 0 271.967 7 96.43
t，min 4 0.500 4 140.860 6 136.220 0 272.765 5 96.83 96.80 1.43
A.对照品溶液
5 0.500 1 140.776 2 136.220 0 270.353 7 95.12
6 0.500 7 140.945 1 136.220 0 275.678 9 98.91
40
2.1.9 样品中桑根皮素的含量测定 取 20 批桑白皮药
30
mAU 20 材粉末适量，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按
桑根皮素
10 “2.1.3”项下色谱条件进行测定，记录峰面积并按外标法
0 计算含量。每批样品平行测定 3 次，取平均值。结果，
0 5 10 15 20 25 30 35 40 20 批桑白皮药材中桑根皮素的平均含量为 0.096 0～
t，min
B.供试品溶液（编号S7） 0.618 6 mg/g，详见表3。
图1 桑根皮素的高效液相色谱图 表3 20批桑白皮药材样品中桑根皮素含量的测定结果
Fig 1 HPLC chromatograms of morusin （n＝3）
2.1.4 线性关系考察 分别精密吸取“2.1.1”项下桑根 Tab 3 Results of content determination of morusin in
皮素对照品溶液 0.062 5、0.125、0.25、0.5、1、2 mL，加乙 20 batches of M. alba（n＝3）
醇定容至2 mL，摇匀，即得系列线性溶液。取上述系列 编号 桑根皮素，mg/g 编号 桑根皮素，mg/g
线性溶液各适量，按“2.1.3”项下色谱条件进样测定，记 S1 0.170 1 S11 0.203 7
S2 0.147 9 S12 0.114 2
录色谱图。以质量浓度（X，μg/mL）为横坐标、峰面积 S3 0.096 0 S13 0.200 6
（Y）为纵坐标进行线性回归，得回归方程 Y＝84.565X+ S4 0.139 5 S14 0.115 8
1.181 5（r＝0.999 9），表明桑根皮素质量浓度在0.681 1～ S5 0.105 2 S15 0.158 4
S6 0.126 5 S16 0.103 7
21.795 2 μg/mL 范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性
S7 0.281 0 S17 0.618 6
关系。 S8 0.188 9 S18 0.163 2
2.1.5 精密度试验 取同一份供试品溶液（编号S7），按 S9 0.238 2 S19 0.142 9
S10 0.213 7 S20 0.155 4
“2.1.3”项下色谱条件连续进样测定 6 次，记录峰面积。
2.2 总黄酮的含量测定
结果，桑根皮素峰面积的 RSD 为 0.23％（n＝6），表明方
由于桑白皮的黄酮类化合物结构中均存在异戊烯
法精密度良好。
基侧链，故本研究以桑白皮中含量较高且结构中同样存
2.1.6 重复性试验 取桑白皮药材粉末（编号S7）适量，
共 6 份，按“2.1.2”项下方法平行制备供试品溶液，再按 在异戊烯基的药效成分桑根酮C为指标，采用盐酸-镁粉
[10]
“2.1.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标法 反应比色法测定桑白皮药材中总黄酮的含量 。
计算含量。结果，桑根皮素含量的 RSD 为 0.87％（n＝ 2.2.1 对照品溶液的配制 精密称取桑根酮 C 对照品
6），表明方法重复性良好。 适量，加甲醇制成质量浓度为 0.086 mg/mL 的对照品
2.1.7 稳定性试验 取桑白皮药材粉末（编号S7）适量， 溶液。
按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，分别于室温下放置 2.2.2 供试品溶液的配制 精密称取桑白皮药材粉末
0、2、4、8、10、12、24、48 h时按“2.1.3”项下色谱条件进样 （过三号筛，下同）0.5 g，置于具塞锥形瓶中，精密加入
测定，记录峰面积。结果，桑根皮素峰面积的 RSD 为 50 mL 甲醇，超声（频率 40 kHz，功率 500 W）处理 60
1.36％（n＝8），表明供试品溶液在室温下放置 48 h 内 min，冷却至室温，滤过并转移至 50 mL 量瓶中，加甲醇
稳定。 定容至刻度，摇匀，即得 [10－11] 。
2.1.8 加样回收率试验 取已知桑根皮素含量的桑白 2.2.3 显色方法 精密吸取桑根酮 C 对照品溶液或者
皮药材粉末（编号S7）适量，共6份，均按1∶1质量比精密 供试品溶液 3 mL，转移至含有 300 mg 镁粉的具塞刻度
加入桑根皮素对照品溶液适量，然后按“2.1.2”项下方法 试管中，将试管置于冷水浴（约15 ℃）中，缓慢地精密加
平行制备供试品溶液，再按“2.1.3”项下色谱条件进样测 入浓盐酸3 mL，时时振摇。待反应至不再产生气泡后，
定，记录峰面积并计算加样回收率。结果，平均加样回 补加甲醇至10 mL，摇匀，于沸水浴中加热1 h，迅速冷却
收率为 96.80％，RSD 为 1.43％（n＝6），表明方法准确度 至室温，补加甲醇至10 mL，摇匀，备测。
良好，详见表2。 2.2.4 检测波长的选择 将桑根酮 C 对照品溶液和供

中国药房 2021年第32卷第2期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 2 ·215 ·