Page 44 - 《中国药房》2020年23期

降血压等方面有较强的药理活性 [3-6] 。作为一种疗效较 表1 17批酒黄连饮片的来源信息
确切的临床常用药，酒黄连饮片的质量评价与控制具有 Tab 1 Source of 17 batches of rice-wine processed
重要意义。目前市场流通的酒黄连饮片多以统货销售， Coptidis Rhizoma decoction piece
通常以其产地和外形进行简单的等级划分，而现在市场 样品编号 产地 批号 厂家
流通的药材主要是栽培品，化肥、农药的使用可能使得 JHL1 四川 170801 四川省中药饮片有限公司
JHL2 四川 1705092 四川新荷花中药饮片股份有限公司
药材与饮片的外观和内在质量同时发生改变，故仅以传 JHL3 四川 1612114 四川新荷花中药饮片股份有限公司
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统的外观法划分饮片等级不够严谨 。因此，制订一套 JHL4 四川 170101 安徽新盛中药饮片有限公司
科学、实用、统一的酒黄连饮片等级划分标准具有重要 JHL5 四川 170925 亳州市永刚饮片有限公司
JHL6 重庆 17080601 重庆中药饮片厂有限公司
意义。 JHL7 重庆 17090601 重庆中药饮片厂有限公司
中药质量常数是中国中医科学院刘安团队近年提 JHL8 四川 170401 四川原上草中药饮片有限公司
出的一种基于药材外形和有效成分的等级评价方法，该 JHL9 重庆 171101 重庆慧远药业有限公司
JHL10 重庆 170301 重庆慧远药业有限公司
方法克服了传统方法中“辨状论质”中过于主观性的弊 JHL11 重庆 170701 重庆慧远药业有限公司
端，也避免了部分药材商品规格等级与化学成分无相关 JHL12 四川 G03616P01 四川中庸药业有限公司
性的问题，同时也为中药饮片等级标准的构建提供了科 JHL13 四川 G03616Q01 四川中庸药业有限公司
JHL14 四川 G03616J01 四川中庸药业有限公司
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学的理论依据，目前已成功应用于泽泻 、炙甘草 、黄 JHL15 四川 1701016 安徽徽草堂药业饮片股份有限公司
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柏 、栀子 等饮片的质量评价中，已较为成熟。然而对 JHL16 重庆 170901 重庆天圣药业有限公司
[10]
于多指标成分的饮片，若将各指标成分的质量常数直接 JHL17 重庆 170501 重庆天圣药业有限公司
相加而不考虑各成分含量的比重，可能会导致结果出现 2 方法与结果
偏离。为解决这一问题，笔者在阅读大量文献后在中药 2.1 酒黄连饮片中4种生物碱成分的含量测定
质量常数法的基础上引入主客观组合赋权法，首先对 2.1.1 溶液的制备 （1）混合对照品溶液：取盐酸表小
2015 年版《中国药典》（一部）（后文简称“药典”）中酒黄 檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱对照品各适
连规定的质控指标——表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗 量，置于同一量瓶中，加甲醇制成盐酸表小檗碱、盐酸黄
碱4种生物碱含量进行权重确认后，再按赋权结果进行 连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱质量浓度分别为 60.0、
质量常数的加和，使得质量常数法能更合理、更科学地 125.2 、64.8、222.4 μg/mL 的混合对照品溶液，即得。（2）
对多成分指标的中药饮片进行评价，进而为酒黄连饮片 供试品溶液：精密称取不同批次酒黄连粉末（过24目筛）
各 0.2 g，置于具塞锥形瓶中，加甲醇-盐酸（100 ∶ 1，V/V）
的质量控制与评价提供依据。
混合溶液 50 mL，密塞，称定其总质量；超声（功率：250
1 材料
W，频率：40 kHz）提取 30 min 后，放冷，再次称定质量，
1.1 仪器
并用甲醇补足减失的质量，摇匀，用 0.45 μm 滤膜过滤
Dionex UltiMate 3000 型 高 效 液 相 色 谱 仪（美 国
后，取续滤液，即得。（3）阴性对照溶液：取甲醇-盐酸
Thermo Fisher Scientific公司）；BS224S型万分之一电子
（100 ∶ 1，V/V）混合溶液适量，用 0.45 μm 滤膜过滤后，取
天平、CPA-225D 型十万分之一电子天平（德国 Sartorius
续滤液，即得。
公司）；SB-D220型超声波清洗器（宁波新芝生物科技股
2.1.2 色谱条件、系统适用性试验及方法学考察 严格
份有限公司）；HHS-21-4型恒温水浴锅（上海博迅实业有
按照药典中酒黄连饮片的含量测定方法进行测定，并进
限公司医疗设备厂）；DHG-9240A 型干燥箱（巩义市予
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行方法学考察 。色谱柱：Welchxtimate C18 （250 mm×
®
华仪器有限责任公司）；CS-700型超高速中药粉碎机（永
4.6 mm，3 μm）；流动相：乙腈-0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶
康市天祺盛世工贸有限公司）。
液（50 ∶ 50，V/V）（每100 mL流动相中加十二烷基硫酸钠
1.2 药品与试剂 0.4 g，再以磷酸调节 pH 为 4.0）；流速：1.0 mL/min；检测
盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀对照品（中国 波长：345 nm；柱温：25 ℃；进样量：10 μL。取“2.1.1”项
食品药品检定研究院，批号：110713-201609、112026- 下混合对照品溶液、供试品溶液以及阴性对照溶液，按
201601、110732-201611，纯度：均大于 98％）；盐酸表小 此色谱条件进样测定，记录色谱图。结果，以盐酸小檗
檗碱对照品（深圳菲斯生物科技有限公司，批号：160711- 碱计理论板数大于 5 000，待测成分峰与相邻色谱峰间
109，纯度：99％）；乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂均为分 的分离度均大于1.5，阴性对照溶液对测定无干扰，色谱
析纯，水为自制超纯水。 图详见图1。线性关系、紧密度、准确度、灵敏度、稳定性
酒黄连饮片购于各中药饮片厂，经重庆市中药研究 等方法学考察结果均符合药典要求。
院李隆云研究员鉴定均为毛茛科植物黄连 C. chinensis 2.1.3 样品中 4 种生物碱成分含量测定 分别取 17 批
Franch.的干燥根茎经过酒炙的炮制品。17 批酒黄连饮 酒黄连饮片样品，按“2.1.1”项下制备成供试品溶液，再
片来源信息见表1。 按“2.1.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。按照药

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