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表1 药材样品信息来源 S2）适量，分别于室温下放置 0、2、4、8、16、24 h 时按
Tab 1 Information sources of samples “2.1.1”项下色谱条件进样测定，以五味子甲素为参照
编号 批号 产地 来源 （S），记录各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结
N1 180201 陕西商洛 广东联丰中药饮片有限公司
N2 190801 河南南阳 广东泽群中药饮片有限公司 果，33 个共有峰相对保留时间的 RSD 均不低于 0.10％
N3 180701 陕西汉中 安徽敬道生物科技有限公司 （n＝6），相对峰面积的 RSD 均不低于 2.10％（n＝6），表
N4 190902 河南南阳 河南鸿博药业有限公司 明供试品溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。
N5 191001 河南洛阳 广东汇群中药饮片股份有限公司
N6 190803 湖北十堰 广东天诚中药饮片有限公司 2.1.7 HPLC 指纹图谱的建立 取南、北五味子药材样
N7 190701 河南洛阳 河南华夏药材有限公司 品各 10 批，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按
N8 180301 陕西商洛 安徽弘腾药业有限公司
N9 180601 陕西汉中 安徽广和中药股份有限公司 “2.1.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。将所得色
N10 190901 湖北武汉 金贵德济堂（网店） 谱数据（“AIA”格式）导入《中药色谱指纹图谱相似度评
S1 180701 吉林白山 亳州万草堂中药饮片有限公司
S2 191001 辽宁丹东 河南华夏药材有限公司 价系统（2012 版）》，采用中位数法，设定时间窗为 0.10
S3 180901 吉林白山 四川浩锐镓生物科技有限公司 min，经多点校正完成匹配后，生成指纹图谱共有模式，
S4 19080307 辽宁抚顺 大森林药店 并以此作为对照指纹图谱（R）。结果，北五味子有33个
S5 19100501 辽宁抚顺 安徽协和成药业饮片有限公司
S6 181101 吉林白山 归仙堂（网店） 共有峰，南五味子有32个共有峰，详见图1、图2。
S7 190801 辽宁本溪 河南鸿博药业有限公司 S
1 600
S8 190902 辽宁辽阳 经方集（网店）
1 400
S9 180401 吉林长白山 三京堂（网店） 1 200
S10 191002 辽宁本溪 经方集（网店） mV 1 000 R
U， 800 N10
N9
N8
碎，过三号筛。精密称定上述粉末各 1.00 g，分别置于 600 N7
N6
400
N5
N4
50 mL 具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 20 mL，称定质量， 200 N3
N2
0 N1
超声（功率：250 W，频率：20 kHz）提取 20 min，放冷，再 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48
t，min
次称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，以 12 000 A.南五味子
[14]
r/min离心10 min，取上清液 ，即得。 2 000
1 800
2.1.3 混合对照品溶液的制备 精密称取五味子醇甲、 1 600
1 400
五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素对照 mV U， 1 200 S R S10
1 000
800
S9
S7
品4.06、4.02、4.52、4.48、3.74 mg，分别置于2 mL量瓶中， 600 S8
S6
400
S5
200 S4
S3
加甲醇定容，摇匀，依次取880、248、40、1 152、336 µL，置 0 S2
S1
24
于 2 mL 量瓶中，混匀，作为混合对照品母液；精密吸取 0 4 8 12 16 20 t，min 28 32 36 40 44 48
上述混合对照品母液适量，加甲醇稀释，制成上述各 B.北五味子
成分质量浓度分别为 133.79、3.75、6.76、193.05、21.79 图1 南、北五味子药材样品的HPLC叠加指纹图谱
Fig 1 HPLC superimposed fingerprints of S. sphenan-
µg/mL的混合对照品溶液。
thera and S. chinensis samples
2.1.4 精密度试验 取“2.1.2”项下供试品溶液（编号：
S2）适量，按“2.1.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次。 900
800 S
以五味子甲素为参照（S），记录各共有峰的相对保留时 700
600
mV 500
间和相对峰面积。结果，33 个共有峰相对保留时间的 U， 400
300
RSD均不低于0.30％（n＝6），相对峰面积的RSD均不低 200
100 南五味子
于1.33％（n＝6），表明方法精密度良好。 0 北五味子
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48
2.1.5 重复性试验 取同一批药材样品粉末（编号：S2） t，min
1.00 g，共6份，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按 图2 南、北五味子的HPLC对照指纹图谱
“2.1.1”项下色谱条件进样测定，以五味子甲素为参照 Fig 2 HPLC reference fingerprints of S. sphenan-
（S），记录各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结 thera and S. chinensis
果，33 个共有峰相对保留时间的 RSD 均不低于 0.37％ 2.1.8 相似度评价 采用《中药色谱指纹图谱相似度评
（n＝6），相对峰面积的 RSD 均不低于 2.10％（n＝6），表 价系统（2012版）》，对南、北五味子药材样品的指纹图谱
明方法重复性良好。 及其对照指纹图谱进行相似度评价。结果，N1～N10药
2.1.6 稳定性试验 取“2.1.2”项下供试品溶液（编号： 材样品的相似度均大于 0.97，相似度良好，表明不同批
·2226 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 18 中国药房 2020年第31卷第18期