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挥发油体积/药材样品质量×100％。结果，4批大果木姜 成分有48个、倍半萜类及其衍生物型挥发性成分33个、
子挥发油的提取率分别为 3.1％、4.5％、6.2％、5.5％，提 脂肪族类挥发性成分4个、酮类挥发性成分2个。S1、S2
示不同来源大果木姜子挥发油的含量存在较大差异。 样品中均检出单萜类、倍半萜类及其衍生物、脂肪族类
2.2 大果木姜子脂肪油 和酮类成分；S3、S4样品中仅检出单萜类、倍半萜类及其
2.2.1 大果木姜子脂肪油的提取 采用索氏提取法提 衍生物成分。采用峰面积归一化法计算各成分的相对
取大果木姜子脂肪油。取大果木姜子药材适量，粉碎， 百分含量，结果见表2。
称取上述粉末 20 g，置于索氏提取器中，加入石油醚 60 由表2可知，不同来源大果木姜子挥发油有44个共
mL，于60 ℃恒温水浴锅中提取至提取液接近无色，提取 有成分，均为萜类成分，相对分子质量的范围是 136～
液经减压干燥，即得。 222，以 C10H16分子式较多。44 个成分在 S1 中的相对百
2.2.2 大果木姜子脂肪油提取率的测定 按公式计算 分含量为38.556％，S2中为66.776％，S3中为88.886％，
大果木姜子脂肪油提取率：大果木姜子脂肪油提取率＝ S4 中为 90.115％。44 个共有成分在不同来源大果木姜
脂肪油体积/药材样品质量×100％。结果，4批大果木姜 子挥发油中的相对百分含量均大于1％的成分分别为1，
子脂肪油的提取率分别为6.2％、8.3％、10.5％、9.4％，提 8- 桉 叶 素（S2：6.518％ ；S4：3.850％ ；S3：1.655％ ；S1：
示不同来源大果木姜子脂肪油的含量存在较大差异。 1.475％）、4- 松 油 醇（S2：1.591％ ；S4：1.384％ ；S3：
2.2.3 大果木姜子脂肪油的甲酯化 采用氢氧化钾-甲 1.193％；S1：1.182％）、α-萜品烯醇（S3：8.662％；S4：
醇皂化方法甲酯化大果木姜子脂肪油 。精密称取 7.173％ ；S2：6.503％ ；S1：4.839％）、δ- 杜 松 烯（S3：
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“2.2.1”项下大果木姜子脂肪油 1 g，以 1 ∶ 40（g/mL）的比 8.597％；S4：5.329％；S2：2.677％；S1：2.547％）、榄香醇
例加入 0.5 mol/L 氢氧化钾甲醇溶液 40 mL，于 60 ℃水 （S3：4.781％；S2：4.113％；S1：2.568％；S4：1.897％）和γ-
浴中皂化 15 min，取出放冷；以 1 ∶ 80（g/mL）比例加入 桉叶油醇（S2：4.061％；S3：2.167％；S1：1.575％；S4：
25％盐酸80 mL，于60 ℃水浴中放置15 min，取出放冷； 1.197％），其中α-萜品烯醇为相对百分含量较高的成分。
再以 1 ∶ 40（g/mL）比例加入正己烷 40 mL，振摇；最后以 S1 中 相 对 百 分 含 量 较 高 的 成 分 为 正 葵 酸
1 ∶ 40（g/mL）比例加入饱和氯化钠溶液 40 mL，静置 10 （43.499％）、α- 萜 品 烯 醇（4.839％）、（－）- 斯 巴 醇
min，取上清液，减压挥干，即得甲酯化的大果木姜子脂 （4.012％ ）、月 桂 酸（3.184％ ）；S2 中 为 正 葵 酸
肪油。 （11.456％）、1，8- 桉 叶 素（6.518％）、α- 萜 品 烯 醇
2.3 试验条件 （6.503％）、β-桉叶油醇（5.034％）；S3 中为双环吉马烯
2.3.1 色谱条件 色谱柱：HP-5 MS弹性石英毛细管柱 （9.663％）、α-柯巴烯（8.928％）、α-萜品烯醇（8.662％）、δ-
（60 m×0.25 mm，0.25 μm）；程序升温：以 70 ℃保持 2 杜松烯（8.597％）、反式石竹烯（7.966％）、大根香叶酮D
min，以 3 ℃/min 升温至 190 ℃，再以 10 ℃/min 升温至 （6.280％）；S4 中为（－）-樟脑（21.447％）、α-萜品烯醇
310 ℃；运行时间：54 min，汽化室温度：250 ℃；载气：高 （7.173％）、双环吉马烯（5.519％）、δ -杜松烯（5.329％）、
纯氦气（99.999％）；柱前压：18.34 psi，载气流量：1.0 α-柯巴烯（5.176％）、β-水芹烯（5.114％）。
mL/min；溶剂延迟时间：6 min，进样量：1 μL；分流比： 2.6 大果木姜子脂肪油的化学成分分析
50∶1。 取“2.2.3”项下经甲酯化的大果木姜子脂肪油，按
2.3.2 质谱条件 离子源：电子轰击离子源，正离子模 “2.3”项下试验条件进样测定，得总离子流图（图2）。根
式下扫描；倍增器电压：1 953 Ｖ；扫描范围：m/z 29～ 据 GC-MS 得 到 的 质 谱 信 息 ，通 过 检 索 NIST 17 和
500；接口温度：280 ℃；离子源温度：230 ℃；四极杆温 WILEY 275数据库，并与质谱计算机数据系统进行化合
度：150 ℃；电子能量：70 eV；发射电流：34.6 μA。 物检索、匹配。结果，从不同来源大果木姜子脂肪油中
2.4 大果木姜子挥发油的化学成分分析 共鉴定出37个成分。其中，S1中共分离出87个成分，鉴
取“2.1.1”项下大果木姜子挥发油，按“2.3”项下试验 别出34个，相对百分含量为91.072％；S2中共分离出69
条件进样测定，得总离子流图（图1）。根据GC-MS得到 个成分，鉴别出 28 个，相对百分含量为 90.527％；S3 中
的质谱信息，通过检索 NIST 17 和 WILEY 275 数据库， 共分离出 63 个成分，鉴别出 23 个，相对百分含量为
并与质谱计算机数据系统进行化合物检索、匹配。结 85.297％；S4 中共分离出 71 个成分，鉴别出 24 个，相对
果，从不同来源的大果木姜子挥发油中共鉴定出87个成 百分含量为 91.527％；这 37 个成分中，单萜类及其衍生
分。其中，S1中共分离出104个成分，鉴定出67个，相对 物类成分21个、倍半萜类成分2个、脂肪族类成分13个、
百分含量为 90.172％；S2 中共分离出 102 个成分，鉴定 烷类成分1个。不同来源大果木姜子脂肪油中均鉴定出
出73个，相对百分含量为88.836％；S3中共分离出77个 脂肪族类及单萜及倍半萜类成分，而 S1 批样品中鉴定
成分，鉴定出 57 个，相对百分含量为 93.972％；S4 中共 出烷类成分。采用峰面积归一化法计算各成分的相对
分 离 出 87 个 成 分 ，鉴 定 出 60 个 ，相 对 百 分 含 量 为 百分含量，结果见表3。
95.247％；这 87 个成分中，单萜类及其衍生物型挥发性 由表3可知，不同来源大果木姜子脂肪油有20个共
中国药房 2020年第31卷第16期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 16 ·1963 ·
