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法重复性良好。
0.04
0.03 2.3.8 稳定性试验 取同一批虎掌南星样品粉末（编
mV 0.02
U， 0.01 号：Y1）约1 g，按照“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 别在室温下放置 0、2、4、6、8、10、12 h 时，按“2.2.1”项下
t，min 色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，腺嘌呤、次黄嘌
A.供试品溶液（编号：Y1）
0.25 呤、尿苷、黄嘌呤、肌苷峰面积的 RSD 分别为 0.89％、
0.20 1.57％、1.36％、1.52％、1.47％（n＝7），表明样品溶液在
mV 0.15
U， 0.10 室温条件下放置12 h内基本稳定。
0.05 2.3.9 加样回收率试验 取已知含量的虎掌南星样品
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 粉末（编号：Y1）6 份，每份约 0.5 g，精密称定，置于具塞
t，min
B.混合对照品溶液② 锥形瓶中，精密加入5种对照品适量，按“2.2.2”项下方法
0.60 制成供试品溶液后，再按“2.2.1”项下色谱条件进样测
0.50
mV 0.40 定，记录峰面积。结果，腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、黄嘌
0.30
U， 0.20
0.10 呤、肌苷的平均加样回收率分别为 100.49％、99.50％、
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 101.13％ 、102.05％ 、99.35％ ，RSD 分 别 为 2.34％ 、
t，min
C.阴性对照溶液 1.19％、2.65％、1.64％、0.79％（n＝6），表明该方法准确
注：3.腺嘌呤；7.次黄嘌呤；8.尿苷；9.黄嘌呤；11.肌苷 度较好，结果见表3。
Note：3. adenine；7. hypoxanthine；8. uridine；9. xanthine；11. ino- 表3 5种核苷类成分的加样回收率试验结果（n＝6）
sine
Tab 3 Recovery test results of 5 kinds of nucleosides
图5 含量测定的HPLC图
（n＝6）
Fig 5 HPLC chromatograms for content determina-
取样量， 样品中含量， 加入量， 测得量， 加样回收 加样平均回 RSD，
tion 成分 g mg mg mg 率，％ 收率，％ ％
表2 5种核苷类成分的线性关系考察结果 腺嘌呤 0.502 1 0.047 7 0.053 6 0.101 8 101.05 100.49 2.34
0.502 6 0.048 1 0.053 6 0.100 9 98.34
Tab 2 Linear relationship of 5 kinds of nucleosides
0.502 3 0.048 2 0.053 6 0.103 5 103.53
成分 回归方程 线性范围，μg/mL r 0.502 5 0.047 9 0.053 6 0.100 8 98.54
腺嘌呤 y＝4 095 898.74x－2 066.54 21.93～657.75 0.999 9 0.502 3 0.048 3 0.053 6 0.101 2 98.55
次黄嘌呤 y＝1 670 902.26x－1 070.43 12.82～384.6 1.000 0 0.502 5 0.047 8 0.053 6 0.102 8 102.93
尿苷 y＝2 468 640.11x－772.07 9.64～289.2 1.000 0 次黄嘌呤 0.502 1 0.039 6 0.042 1 0.081 4 99.24 99.50 1.19
黄嘌呤 y＝294 642.86x－274.21 40.2～1 206.0 0.999 8 0.502 6 0.039 8 0.042 1 0.081 3 98.49
肌苷 y＝940 774.76x+3 210.44 23.86～715.8 0.999 9 0.502 3 0.039 2 0.042 1 0.081 9 101.53
2.3.5 定量限与检测限考察 取“2.3.2（2）”项下混合对 0.502 5 0.039 7 0.042 1 0.081 2 98.49
0.502 4 0.039 5 0.042 1 0.081 7 100.25
照品溶液②适量，加水倍比稀释后，按“2.2.1”项下色谱 0.502 5 0.039 7 0.042 1 0.081 4 98.99
条件进样测定，记录色谱图。以信噪比 10 ∶ 1、3 ∶ 1 分别 尿苷 0.502 1 0.010 2 0.018 3 0.029 2 104.90 101.13 2.65
计算定量限、检测限。结果，腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、黄 0.502 6 0.010 5 0.018 3 0.028 6 98.10
0.502 3 0.010 3 0.018 3 0.028 7 100.97
嘌呤、肌苷的定量限分别为 0.055、0.036、0.014、0.026、 0.502 5 0.010 5 0.018 3 0.029 1 102.86
0.017 μg/mL，检测限分别为 0.016、0.011、0.003、0.008、 0.502 4 0.010 7 0.018 3 0.028 8 98.13
0.005 μg/mL。 0.502 5 0.010 9 0.018 3 0.029 4 101.83
黄嘌呤 0.502 1 0.032 4 0.036 8 0.069 9 102.16 102.05 1.64
2.3.6 精密度试验 取“2.3.2（2）”项下混合对照品溶液
0.502 6 0.032 8 0.036 8 0.070 8 103.66
②，按“2.2.1”项下色谱条件连续测定 6 次，记录峰面积。 0.502 3 0.032 5 0.036 8 0.069 5 100.62
结果，腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、黄嘌呤、肌苷峰面积的 0.502 5 0.032 7 0.036 8 0.070 2 102.14
0.502 4 0.032 4 0.036 8 0.070 5 104.01
RSD 分别为 1.19％、1.16％、1.73％、1.85％、1.56％（n＝
0.502 5 0.032 7 0.036 8 0.069 4 99.69
6），表明仪器精密度良好。 肌苷 0.502 1 0.259 7 0.264 7 0.524 9 100.19 99.35 0.79
2.3.7 重复性试验 取同一批虎掌南星样品粉末（编 0.502 6 0.259 5 0.264 7 0.519 3 98.11
0.502 3 0.260 1 0.264 7 0.521 9 98.89
号：Y1）6 份，每份约 1 g，按“2.2.2”项下方法制备供试品
0.502 5 0.259 6 0.264 7 0.521 6 98.96
溶液，然后按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面 0.502 4 0.259 8 0.264 7 0.524 7 100.08
积，并根据标准曲线计算各成分的含量。结果，腺嘌呤、 0.502 5 0.259 6 0.264 7 0.521 9 99.08
次 黄 嘌 呤 、尿 苷 、黄 嘌 呤 、肌 苷 含 量 的 RSD 分 别 为 2.3.10 耐用性试验 取虎掌南星样品粉末（编号：S1）
2.19％、1.49％、2.44％、0.76％、1.92％（n＝6），表明该方 适量，按“2.2.2”项下方法制成供试品溶液，在“2.2.1”项

中国药房 2020年第31卷第13期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 13 ·1605 ·