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0.10
                                                    C12         0.08
                                                    C11
                                                    C10       mV  0.06
                                                    C9        U,  0.04
              mV                                    C8
              U,                                    C7          0.02
                                                    C6           0
                                                    C5
                                                    C4            0  5  10  15  20  25  30  35  40  45  50  55  60  65  70
                                                    C3                              t,min
                                                    C2
                                                    C1
               0   10.87  21.74  32.62  43.43  54.36  65.23  76.10  注:3.腺嘌呤;4.尿嘧啶;7.次黄嘌呤;8.尿苷;9.黄嘌呤;11.肌苷;
                                 t,min                      12.鸟苷;13.腺苷;15.胸腺嘧啶
                              A.叠加指纹图谱
                                                               Note:3. adenine;4. uracil;7. hypoxanthine;8. uridine;9. xan-
                                                            thine;11. inosine;12. guanosine;13. adenosine;15. thymine
            79.22
                                                                     图4 混合对照品溶液的HPLC图
           mV  38.98                                        Fig 4 HPLC chromatogram of mixed control solution
           U,
                                                             表1 虎掌南星生品及不同炮制品的相似度评价结果
           -1.27
               0   10.87  21.74  32.62  43.43  54.36  65.23  76.10  Tab 1 Similarity evaluation results of raw and dif-
                                 t,min
                              B.对照指纹图谱                             ferent processed products of P. pedatisecta
        图2 12批虎掌南星《规范》炮制品的HPLC叠加指纹图                               生品           《规范》炮制品         一体化新工艺炮制品
                                                              编号     相似度      编号      相似度      编号     相似度
              谱及对照指纹图谱
                                                               S1    0.999     C1     0.997    Y1     0.998
        Fig 2 HPLC superimposed fingerprints and control       S2    0.999     C2     0.993    Y2     0.997
               fingerprint of 12 batches of P. pedatisecta pro-  S3  0.999     C3     0.995    Y3     0.994
               cessed products by Standard                     S4    0.997     C4     0.999    Y4     0.997
                                                               S5    0.999     C5     0.999    Y5     0.998
                                                               S6    0.996     C6     0.993    Y6     0.993
                                                               S7    0.999     C7     0.997    Y7     0.993
                                                    Y12
                                                    Y11        S8    0.992     C8     0.998    Y8     0.992
                                                    Y10        S9    0.999     C9     0.995    Y9     0.993
                                                    Y9
                                                    Y8        S10    0.999    C10     0.999    Y10    0.999
              mV                                    Y7
              U,                                    Y6         S11   0.995    C11     0.996    Y11    0.998
                                                    Y5        S12    0.997    C12     0.995    Y12    0.994
                                                    Y4
                                                    Y3
                                                    Y2      嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、黄嘌呤、肌苷线性关系考察的母
                                                    Y1
               0   10.87  21.74  32.62  43.43  54.36  65.23  76.10  液)。混合对照品溶液①中腺嘌呤质量浓度为 0.043 85
                                 t,min
                             A.叠加指纹图谱                       mg/mL,混合对照品溶液②中次黄嘌呤质量浓度为
                                                            0.025 64 mg/mL,混合对照品溶液③中尿苷质量浓度为
                                                            0.019 28 mg/mL,混合对照品溶液④中黄嘌呤质量浓度
            36.07
          mV                                                为 0.080 40 mg/mL,混合对照品溶液⑤中肌苷质量浓度
          U,
           -0.06                                            为 0.047 72 mg/mL。(3)阴 性 对 照 溶 液 :以 水 为 阴 性
               0   10.87  21.74  32.62  43.43  54.36  65.23  76.10  对照。
                                 t,min
                              B.对照指纹图谱                      2.3.3  色谱条件与系统适用性试验              取“2.3.2”项下混
        图3 12批虎掌南星一体化新工艺炮制品的HPLC叠加                          合对照品溶液②、供试品溶液(编号:Y1)和阴性对照溶
              指纹图谱及对照指纹图谱                                   液各适量,按“2.2.1”项下色谱条件进样分析,记录色谱
        Fig 3 HPLC superimposed fingerprints and control    图。结果显示,5 种核苷类成分的色谱峰与其相邻峰间
               fingerprint of 12 batches of P. pedatisecta pro-  的分离度均大于 1.5,理论板数均不低于 10 000,且阴性
               cessed products by new integrated technology  对照溶液对测定无干扰,详见图5。
        法制备。(2)混合对照品溶液:分别精密称定腺嘌呤、次                          2.3.4  线性关系考察        精密吸取“2.3.2”项下混合对照
        黄嘌呤、尿苷、黄嘌呤、肌苷对照品适量,置于同一10 mL                        品溶液①~⑤适量,分别逐级稀释 1、2、10、20、30 倍后,
        量瓶中,加水溶解并定容至刻度,得到上述5种成分质量                           按“2.2.1”项下色谱条件进样测定,记录色谱图。以对照
        浓度分别为2.193、1.282、0.964、1.608、1.909 mg/mL的混          品峰面积为纵坐标(y)、质量浓度为横坐标(x)绘制标准
        合对照品贮备液;分别精密量取该贮备液 0.20、0.20、                       曲线,并计算回归方程。结果显示,腺嘌呤、次黄嘌呤、
        0.20、0.50、0.25 mL,置于不同10 mL量瓶中,加水稀释并                尿苷、黄嘌呤、肌苷分别在各自的质量浓度范围内具有
        定容至刻度,得到混合对照品溶液①~⑤(分别用作腺                            良好的线性关系(r均不小于0.999 8),结果见表2。


        ·1604  ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 13                                中国药房    2020年第31卷第13期
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