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鼻塞流涕、鼻渊、牙痛、带下、疮疡肿痛等 。白芷药材肉 （Fisch. ex Hoffm.）Benth. et Hook. f.]的干燥根；异欧前
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质根粗壮，富含淀粉，不易干燥，在潮湿环境下受损处易 胡素对照品（批号：110827-201109，纯度：98.5％）、补骨
感染菜豆壳球孢真菌而发生腐烂 。另外，白芷药材粉 脂素对照品（批号：110739-200814，纯度：98.6％）、东莨
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性强、香气浓，在贮藏过程中极易发生虫蛀 。目前，白 菪素对照品（批号：110768-200504，纯度：98.5％）均购自
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芷新鲜药材在产地大多使用硫磺熏蒸（简称“熏硫”）的 中国食品药品检定研究院；欧前胡素、氧化前胡素、珊瑚
方法进行加工处理，熏硫有增白、防虫、防腐、防霉等作 菜素、Cnidilin、佛手柑内酯和异茴芹内酯均为本课题组
用，可使药材易于保存和销售。但现代研究表明，熏硫 从白芷药材中分离得到，经HPLC法检测其纯度均大于
后白芷药材的香豆素类有效成分发生了较大的变化 [4-6] ， 98％；重水（D2O，纯度：99.9％）、氘代甲醇（CD3OD，纯
影响了药材的药效，例如与未熏硫的白芷比较，熏硫白 度：99.8％）、3-（三甲基硅基）-2，2，3，3-四氘代丙酸钠盐
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芷的抗炎、镇痛作用减弱 。然而，除香豆素类成分以 （TSP）均购自美国 Sigma-Aldrich 公司；磷酸二氢钾（成
外，熏硫后白芷药材中其他成分是否会发生变化还未见 都市科龙化工试剂厂）。药材来源信息见表1。
文献报道。此外，白芷熏硫前后药材的性状并未发生明 表1 白芷药材来源信息
显的变化，导致市场上白芷药材是否熏硫难以从外观上 Tab 1 Source of A. dahuricae
进行鉴别。因此，采用新的技术手段开展白芷熏硫后整 批号 产地 采集时间 处理情况
BZ-1 四川省遂宁市蓬溪县红江镇顺江村 2018-07-22 未熏硫
体化学成分变化研究，并寻找新的客观鉴别方法，对于
XLBZ-1 熏硫
该药材的质量控制和临床应用具有重要的意义。 BZ-2 四川省遂宁市蓬溪县红江镇永益村2组 2018-07-22 未熏硫
目前，关于熏硫白芷的化学成分变化及质量评价研 XLBZ-2 熏硫
BZ-3 四川省遂宁市蓬溪县红江镇永益村3组 2018-07-22 未熏硫
究，多是采用高效液相色谱法（HPLC）测定特征成分的
XLBZ-3 熏硫
含量或进行指纹图谱分析 [4-6] ，但未见从初级与次级代谢 BZ-4 四川省遂宁市新桥镇洪江村8组 2018-07-21 未熏硫
产 物 角 度 开 展 其 质 量 评 价 的 报 道 。 氢 核 磁 共 振 XLBZ-4 熏硫
BZ-5 四川省遂宁市新桥镇小坝村 2018-07-21 未熏硫
（H-NMR）代谢组学是近年来发展起来的新兴分析技 XLBZ-5 熏硫
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术，具有初级与次级代谢产物同时表征的优点 [8-10] 。这 BZ-6 四川省遂宁市新桥镇龙池村 2018-07-21 未熏硫
XLBZ-6 熏硫
种整体性评价模式与中药材治疗疾病的整体观、系统论
BZ-7 四川省遂宁市新桥镇洪江村10组 2018-07-21 未熏硫
相吻合，为中药材内在质量的综合评价提供了技术平 XLBZ-7 熏硫
台。目前，H-NMR代谢组学技术已广泛应用于黄连、沙 BZ-8 四川省遂宁市射洪县金家镇 2018-07-23 未熏硫
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XLBZ-8 熏硫
棘、乌梅等中药材的品种鉴定和质量评价研究中 [9-12] 。 BZ-9 四川省遂宁市船山区老池乡花园村 2018-07-20 未熏硫
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本课题组前期建立了熏硫川白芷的 H-NMR 主成分分 XLBZ-9 熏硫
BZ-10 四川省遂宁市船山区老池乡书院村 2018-07-20 未熏硫
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析（PCA）鉴别预测模型 ，但对白芷的整体化学成分没
XLBZ-10 熏硫
有进行鉴定，也未发现可区别熏硫和未熏硫白芷的化学 BZ-11 四川省遂宁市船山区老池乡黄桷村 2018-07-20 未熏硫
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标志物。因此，本研究采用 H-NMR 代谢组学技术，进 XLBZ-11 熏硫
BZ-12 四川省遂宁市船山区老池乡莲花石村 2018-07-20 未熏硫
一步从整体上鉴定分析白芷药材的初级与次级代谢产 XLBZ-12 熏硫
物，并结合PCA分析和t检验方法，系统研究熏硫和未熏 BZ-13 四川省资阳市安岳县元坝镇 2018-08-12 未熏硫
XLBZ-13 熏硫
硫白芷的整体化学成分差异，以期筛选出可用于熏硫白
BZ-14 四川省资阳市安岳县合义乡 2018-08-12 未熏硫
芷鉴别的特征化学标志物，进而为白芷的质量控制提供 XLBZ-14 熏硫
科学依据。 BZ-15 四川省内江市东兴区百合镇 2018-08-12 未熏硫
XLBZ-15 熏硫
1 材料 BZ-16 四川省内江市东兴区杨家镇 2018-08-12 未熏硫
1.1 仪器 XLBZ-16 熏硫
Varian Mercury Plus 400 MHz 型 NMR 仪（美国 Agi- 2 方法与结果
lent公司）；BP221S型电子天平（北京赛多利斯科学仪器 2.1 供试品溶液的制备
有限公司）；KQ-300B型超声波清洗器（昆山市超声仪器 取干燥的白芷药材粉末 0.2 g，精密称定，置于锥形
有限公司）。 瓶中，分别加入 CD3OD 溶液 1.0 mL 和 D2O 溶液 0.2 mL
1.2 药品与试剂 （内含 0.4 mg/mL TSP 和 12.32 mg/mL 的磷酸二氢钾），
本研究共收集了 32 批白芷药材，包括 16 批未熏硫 摇匀，密封，超声（功率：200 W，频率：40 kHz，下同）提取
药材及16批熏硫药材，经成都中医药大学民族医药学院 30 min；取出，放冷，用0.45 µm微孔滤膜滤过，取续滤液
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范刚副研究员鉴定均为伞形科植物白芷[A. dahurica 0.6 mL至标准的5 mm核磁管中，进行 H-NMR测定。

·1558 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 13 中国药房 2020年第31卷第13期