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表3 加样回收率试验结果（n＝6） 表 5 不同高效液相色谱系统和色谱柱对 fk/s 和 tk/s 的
Tab 3 Results of recovery tests（n＝6） 影响

称样量， 已知含量， 加入量， 测得量， 加样回收 平均加样回 RSD， Tab 5 Effects of different HPLC systems and chro-
成分
g mg mg mg 率，％ 收率，％ ％
matographic columns on fk/s and tk/s
白术内酯Ⅱ 0.301 2 0.085 4 0.106 2 0.193 2 101.51 102.43 1.19
0.298 7 0.084 7 0.106 2 0.195 3 104.14 仪器 色谱柱 fk/s tk/s
0.301 9 0.085 6 0.106 2 0.192 9 101.04 f 苍术素/白术内酯Ⅱ f 苍术素/β-桉叶醇 f 苍术素/苍术酮 t 苍术素/白术内酯Ⅱ t 苍术素/β-桉叶醇 t 苍术素/苍术酮
0.298 3 0.084 6 0.106 2 0.195 1 104.05 Shimaduz LC-2030 Agilent XDB-C18 3.896 7 5.928 2 9.727 9 2.086 0 1.185 0 0.604 1
0.299 0 0.084 8 0.106 2 0.193 1 101.98 Angela Innoval C18 3.687 2 5.735 2 9.566 8 2.059 3 1.175 2 0.593 9
0.301 3 0.085 4 0.106 2 0.193 6 101.88 依利特 ODS-C18 3.725 3 5.898 7 9.732 6 2.030 7 1.155 3 0.590 8
β-桉叶醇 0.301 2 0.151 6 0.177 9 0.336 3 103.82 104.67 0.48 Agilent 1260 Agilent XDB-C18 3.702 3 5.816 9 9.636 8 2.016 2 1.190 1 0.599 3
0.298 7 0.150 4 0.177 9 0.337 0 104.89 Angela Innoval C18 3.736 3 5.910 2 9.701 2 2.029 2 1.165 1 0.594 1
0.301 9 0.152 0 0.177 9 0.338 1 104.61 依利特 ODS-C18 3.726 6 5.898 7 9.782 6 2.012 3 1.150 1 0.589 3
0.298 3 0.150 2 0.177 9 0.337 6 105.34 RSD，％ 1.86 1.15 0.73 1.27 1.25 0.85
0.299 0 0.150 5 0.177 9 0.337 4 105.06 表6 一测多评法与外标法测定24批北苍术药材中4种
0.301 3 0.151 7 0.177 9 0.337 2 104.27
苍术素 0.301 2 0.866 9 0.973 1 1.841 0 100.10 101.34 0.68 成分的结果比较（n＝3）
0.298 7 0.859 7 0.973 1 1.850 2 101.79 Tab 6 Comparison of the contents of 4 components in
0.301 9 0.868 9 0.973 1 1.852 7 101.10 24 batches of A. chinensis by QAMS and exter-
0.298 3 0.858 5 0.973 1 1.853 1 102.21
0.299 0 0.860 6 0.973 1 1.851 1 101.79 nal standard method（n＝3）
0.301 3 0.867 2 0.973 1 1.850 7 101.07 苍术素， 白术内酯Ⅱ，mg/g RE， β-桉叶醇，mg/g RE， 苍术酮，mg/g RE，
苍术酮 0.301 2 0.539 7 0.537 1 1.101 0 104.51 103.72 0.58 编号 mg/g 外标法 一测多评法 ％ 外标法 一测多评法 ％ 外标法 一测多评法 ％
0.298 7 0.535 2 0.537 1 1.092 7 103.80 S1 2.258 4 0.296 3 0.293 3 1.00 0.464 0 0.462 9 0.22 1.047 1 1.035 7 1.09
0.301 9 0.540 9 0.537 1 1.096 6 103.46 S2 2.714 1 0.356 1 0.352 0 1.14 0.491 0 0.489 6 0.29 1.044 6 1.033 2 1.10
0.298 3 0.534 5 0.537 1 1.095 0 104.36 S3 2.262 1 0.304 0 0.300 9 1.02 0.470 9 0.469 7 0.24 1.043 9 1.032 5 1.10
0.299 0 0.535 7 0.537 1 1.091 7 103.52 S4 2.705 2 0.302 3 0.299 3 1.02 0.488 5 0.487 1 0.29 1.049 0 1.037 7 1.09
0.301 3 0.539 9 0.537 1 1.091 5 102.70 S5 2.705 9 0.2707 0.268 2 0.91 0.524 2 0.522 2 0.36 1.091 1 1.079 9 1.02
表4 白术内酯ⅡⅡ、β-桉叶醇、苍术酮的fk/s和tk/s （n＝6） S6 2.311 0 0.311 5 0.308 3 1.04 0.505 2 0.503 6 0.32 1.100 9 1.089 9 1.01
S7 2.798 6 0.329 2 0.325 6 1.08 0.805 8 0.799 8 0.74 1.102 5 1.091 4 1.01
Tab 4 The fk/s and tk/s of atractylenolide ⅡⅡ，β-eudesmo S8 2.885 7 0.284 3 0.281 6 0.96 0.504 2 0.502 6 0.32 1.791 7 1.784 4 0.41
and atractylone（n＝6） S9 2.663 2 0.398 1 0.393 3 1.22 0.796 9 0.791 1 0.74 1.502 0 1.493 1 0.59
S10 2.751 8 0.339 2 0.335 5 1.11 0.897 9 0.890 6 0.82 0.921 2 0.909 1 1.32
进样体积，μL fk/s tk/s S11 2.780 4 0.328 3 0.324 8 1.08 0.806 9 0.800 9 0.75 1.118 6 1.107 6 0.99
f 苍术素/白术内酯Ⅱ f 苍术素/β-桉叶醇 f 苍术素/苍术酮 t 苍术素/白术内酯Ⅱ t 苍术素/β-桉叶醇 t 苍术素/苍术酮 S12 2.702 3 0.291 2 0.288 4 0.98 0.809 9 0.803 9 0.75 1.462 8 1.453 7 0.62
1 3.909 5 5.602 9 9.663 4 2.032 0 1.185 0 0.594 1
3 3.902 0 5.873 0 9.771 2 2.031 5 1.185 2 0.593 9 S13 2.873 5 0.303 1 0.300 1 1.02 0.825 9 0.819 6 0.76 1.757 8 1.750 4 0.42
S14 3.110 1 0.342 5
0.85 2.964 9
2.964 0
0.03
0.338 7
1.11 0.947 0
0.939 0
7 3.877 7 5.990 7 9.738 6 2.031 7 1.185 3 0.593 8
10 3.882 8 6.018 2 9.739 2 2.036 2 1.185 1 0.594 3 S15 3.565 9 0.485 0 0.478 6 1.34 0.898 5 0.891 2 0.82 2.304 7 2.300 2 0.19
15 3.897 3 6.031 0 9.727 3 2.033 7 1.185 1 0.5941 S16 2.980 3 0.302 8 0.299 7 1.02 1.045 4 1.035 9 0.91 2.032 2 2.026 3 0.29
0.292 6
0.88 2.048 2
S17 3.001 3 0.295 5
0.99 0.997 8
0.29
0.989 0
2.042 3
20 3.910 8 6.053 4 9.727 9 2.037 3 1.185 1 0.594 3
平均值 3.896 7 5.928 2 9.727 9 2.033 8 1.185 1 0.594 1 S18 3.120 4 0.382 9 0.378 4 1.19 0.932 3 0.924 5 0.84 2.433 2 2.429 5 0.15
S19 4.281 3 0.574 5 0.566 4 1.42 0.999 3 0.990 5 0.88 2.472 8 2.469 3 0.14
RSD，％ 0.35 2.89 0.36 0.12 0.01 0.03
S20 4.241 5 0.613 3 0.604 5 1.45 1.008 1 0.999 1 0.89 2.448 7 2.445 1 0.15
对fk/s和tk/s的影响。结果，不同高效液相色谱系统和色谱 S21 4.294 3 0.6167 0.607 8 1.45 1.018 4 1.009 3 0.89 2.469 7 2.466 2 0.14
S22 3.669 2 0.447 5 0.441 7 1.29 0.920 1 0.912 4 0.83 2.470 2 2.466 6 0.14
柱条件下，白术内酯Ⅱ、β-桉叶醇、苍术酮的 fk/s和 tk/s的
S23 3.562 3 0.484 5 0.478 1 1.34 0.897 6 0.890 3 0.82 2.302 4 2.297 9 0.19
RSD均小于2％（n＝6），详见表5。 S24 3.678 4 0.502 4 0.495 7 1.35 0.930 0 0.922 2 0.84 2.383 2 2.379 2 0.17
2.1.12 一测多评法与外标法比较 取 24 批北苍术药 2.2 基于色差原理分析北苍术质量
材，分别按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按 2.2.1 色度测定条件 光源为 D65，观察角为 8°，测定
“2.1.1”项下色谱条件进行测定，采用一测多评法对北苍 孔径为8 mm，光源为LED蓝光激发，仪器色差值误差≤
术中白术内酯Ⅱ、β-桉叶醇、苍术酮进行含量测定（内参 0.4。对仪器进行黑白板校正以后，进行样品测定。
物苍术素根据外标法计算），并与外标法测定的上述成 2.2.2 精密度试验 取北苍术药材（编号：S8）粉末适
分含量结果进行比较。每批样品平行测定3次，结果取 量，均匀平铺于自制测色皿底部，按“2.2.1”项下色度测
平均值。结果，2 种方法测定 24 批北苍术药材中 3 种成 定条件进行样品颜色测定，连续测定6次，记录颜色亮度
*
*
*
分（除苍术素外）含量的相对偏差（RE）在 0.03％～ （L）、红绿色度（a）、黄蓝色度（b）。结果，北苍术药材的
*
*
*
1.45％之间，表明2种方法测定结果一致，且结果显示各 L 、a 、b 的 RSD 均小于 2％（n＝6），表明仪器精密度
成分含量随药材生长年限的增加而升高，详见表6。 良好。
中国药房 2020年第31卷第11期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 11 ·1317 ·