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120 20
100
80 10
mAU 60 mAU 0
40
20
0 －10
－20
－20
0 5 10 15 20 25 30 35 40 0 5 10 15 20 25 30 35 40
t，min t，min
A.空白辅料溶液 B.未破坏样品溶液
20 100
80
10
60
mAU 0 mAU 40
20
－10
0
－20 －20
0 5 10 15 20 25 30 35 40 0 5 10 15 20 25 30 35 40
t，min t，min
C.酸破坏样品溶液 D.碱破坏样品溶液
20 20
10 10
mAU 0 mAU 0

－10 －10
－20 －20
0 5 10 15 20 25 30 35 40 0 5 10 15 20 25 30 35 40
t，min t，min
E.高温破坏样品溶液 F.高湿破坏样品溶液
20 100
80
10
60
mAU 0 mAU 40
20
－10
0
－20 －20
0 5 10 15 20 25 30 35 40 0 5 10 15 20 25 30 35 40
t，min t，min
G.光照破坏样品溶液 H.氧化破坏样品溶液
图2 辅料干扰和破坏性试验超高效液相色谱图
Fig 2 UPLC chromatograms of excipient interperence and destructive tests

表4 线性关系、检测限及定量限考察结果 “2.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面积。结果，杂质
Tab 4 Results of linear range，LODs and LOQs A、B、C、D、F、H、I、L、K、N 峰面积的 RSD 均小于 1％
成分 回归方程 线性范围，μg/mL r 检测限，μg/mL 定量限，μg/mL （n＝6）。这表明供试品溶液在室温下放置 48 h 的稳定
特利加压素 y＝45 052 942x－840 269 0.44～3.95 0.999 9 0.04 0.13 性良好。
杂质A y＝45 123 940x－2 670 997 0.43～3.86 0.999 9 0.04 0.13
杂质B y＝45 339 272x－2 355 902 0.44～3.95 0.999 9 0.04 0.13 2.10 加样回收率试验
杂质C y＝44 516 403x－2 703 989 0.44～3.97 0.999 9 0.04 0.13 精密量取“2.2.1”项下混合杂质对照品母液1 mL，分
杂质D y＝43 714 982x－2 797 199 0.45～4.08 0.999 9 0.05 0.14 别用 0.9％氯化钠稀释至 200、100 mL，摇匀，分别作为
杂质F y＝44 031 777x－2 938 066 0.45～4.05 0.999 9 0.04 0.13
杂质H y＝41 891 308x－2 924 496 0.50～4.50 0.999 9 0.05 0.15 50％回收测定用加标溶液1和100％回收测定用加标溶
杂质I y＝40 156 838x－2 973 755 0.47～4.26 0.999 7 0.05 0.14 液 2；另精密量取“2.2.1”项下混合杂质对照品母液 1.2
杂质K y＝45 718 297x－2 750 304 0.47～4.23 0.999 9 0.05 0.14 mL，用 0.9％氯化钠稀释至 100 mL，摇匀，作为 120％回
杂质L y＝44 475 358x－2 617 037 0.46～4.13 0.999 9 0.05 0.14
杂质N y＝35 522 882x－140 096 0.44～3.96 0.999 9 0.04 0.13 收测定用加标溶液3。取9支已知杂质含量的注射液用
量。结果，杂质A、B、C、D、F、H、I、L、K、N的含量分别为 特利加压素制剂1，每3支分别加入4 mL上述回收测定
0.3％、0.2％、0.04％、0.02％、0.7％、0.3％、1.7％、0.2％、 用加标溶液 1、2、3，摇匀，按“2.1”项下色谱条件进样分
0.1％、0.1％，RSD 分别为 3.1％、3.9％、7.1％、5.2％、 析。结果，杂质A、B、C、D、F、H、I、K、L、N的平均加样回
6.6％、7.3％、7.7％、6.2％、7.7％、2.1％（n＝6）。 收率为 94.95％、97.81％、101.88％、95.26％、93.40％、
2.9 稳定性试验 102.48％、104.26％、102.31％、96.42％、90.42％，RSD％
取注射液用特利加压素制剂 1，按“2.2.3”项下方法 分别为 1.89％、1.86％、0.68％、1.30％、1.98％、3.36％、
制备供试品溶液，于室温放置 0、2、8、16、24、48 h 时，按 1.26％、1.30％、1.19％、1.40％（n＝9）。

中国药房 2020年第31卷第9期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 9 ·1111 ·