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进样量范围内与峰面积线性关系良好（R ＞0.999）。各 各对照品，按“3.2.2”项下方法制备供试品溶液，经 0.45
待测成分的回归方程及线性范围见表2。 µm 微孔滤膜滤过后，再按“3.1”项下色谱条件进样测
定。采用标准曲线法计算上述待测成分的含量并计算
1 177.33 加样回收率。结果，上述待测成分的平均加样回收率分
别为 98.85％、98.87％、99.83％、100.74％（RSD 均小于
861.64
4％，n＝6），表明该方法准确性良好，详见表3。
mV
U， 545.96 表3 加样回收率试验结果（n＝6）
230.29 Tab 3 Results of recovery tests（n＝6）
－85.41 待测成分 已知样品含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
0 8.70 17.39 26.09 34.79 43.49 52.18 60.88 mg mg mg ％ ％ ％
t，min
人参皂苷Rb1 1.78 1.55 3.30 98.06 98.85 3.86
注：1.人参皂苷 Rb1；2.人参皂苷 Rc；3.人参皂苷 Rb2；4.人参皂苷
1.77 1.54 3.25 96.10
1.79 1.55 3.31 98.06
Rb3
1.76 1.56 3.28 97.44
Note：1.Rb1；2.Rc；3.Rb2；4.Rb3
图4 三七花样品含量测定系统适用性试验色谱图 1.75 1.54 3.39 106.49
Fig 4 Chromatogram of content determination sys- 1.79 1.64 3.38 96.95
人参皂苷Rb2 2.51 2.52 4.93 96.03 98.87 2.92
tem suitability trial for P. notoginseng flowers 2.50 2.51 5.11 103.98
表2 回归方程及线性范围 2.52 2.50 4.95 97.20
2.49 2.49 4.99 100.40
Tab 2 Regression equation and Linear range 2.48 2.49 4.91 97.59
待测成分 回归方程 R 2 线性范围，μg 2.52 2.51 4.98 98.01
y＝423 857x+362 858 0.999 7 2.204～15.428 3.82 3.65 7.41 98.36 99.83 1.85
人参皂苷Rb1 人参皂苷Rb3
y＝309 361x+83 047 0.999 8 1.900～13.300 3.79 3.66 7.49 101.09
人参皂苷Rb2
y＝603 505x+302 084 0.999 9 2.040～14.280 3.84 3.71 7.52 99.19
人参皂苷Rb3
人参皂苷Rc y＝636 110x+396 218 0.999 6 2.120～14.840 3.80 2.67 6.55 103.00
取上述单一对照品溶液，用 50％乙醇逐级稀释后， 3.79 2.65 6.40 98.49
3.84 2.57 6.38 98.83
同法进样 20 µL，以信噪比 10 ∶ 1 计算定量限。结果，人 人参皂苷Rc 2.16 2.15 4.35 101.86 100.74 3.51
参皂苷 Rb1、Rb2、Rb3、Rc 的定量限分别为 0.15、0.07、 2.14 2.14 4.21 96.73
0.08、0.12 µg/mL。 2.17 2.15 4.31 99.53
2.14 2.11 4.20 97.63
3.3.2 精密度试验 取“3.1.1”项下人参皂苷 Rb1、Rb2、
2.13 2.11 4.29 102.37
Rb3、Rc 各单一对照品溶液，按“3.2”项下色谱条件分别 2.17 2.05 4.35 106.34
进样测定5次，记录色谱图。结果，上述待测成分峰面积
3.4 样品含量测定
的 RSD 分别为 0.22％、0.23％、0.18％、0.24％（n＝5），表
取 30 批三七花样品粉末各 1 g，按“3.1.2”项下方法
明仪器精密度良好。
制备供试品溶液，经 0.45 µm 微孔滤膜滤过后，按“3.2”
3.3.3 稳定性试验 取三七花供试品溶液（批号：S3-1）
项下色谱条件进样测定，采用标准曲线法计算人参皂苷
适量，经0.45 µm微孔滤膜滤过后，分别在室温下放置0、
Rb1、Rb2、Rb3、Rc 的含量及其总含量。平行 3 份操作，取
8、16、24 h时，按“3.2”项下色谱条件进样测定，记录色谱
平均值，结果见表4。
图。结果，人参皂苷 Rb1、Rb2、Rb3、Rc 峰面积的 RSD 分
表4 样品含量测定结果（n＝3）
别为 0.21％、0.25％、0.15％、0.26％（n＝4），表明供试品
Tab 4 Content determination results of samples（n＝3）
溶液在室温条件下放置24 h内稳定性良好。
3.3.4 重复性试验 取三七花样品粉末（批号：S3-1）1 样品 项目 人参皂苷含量，％
Rb1 Rb2 Rb3 Rc 总含量
g，平行 6 份，按“3.1.2”项下方法制备供试品溶液，经
2年生三七花（S2-1～S2-10） 最小值 0.99 1.54 5.35 3.57 11.65
0.45 µm 微孔滤膜滤过后，按“3.2”项下色谱条件进样测 最大值 2.19 2.85 8.16 4.68 17.76
定。采用标准曲线法计算人参皂苷 Rb1、Rb2、Rb3、Rc 的 x±s 1.82±0.39 2.37±0.50 6.98±1.14 4.38±0.39 15.54±2.19
RSD，％ 21.43 21.10 16.33 8.90 14.09
含量。结果，上述待测成分的平均含量分别为 3.56％、
3年生三七花（S3-1～S3-10） 最小值 2.14 2.46 7.09 3.49 15.74
5.01％ 、7.64％ 、4.33％ ，RSD 分 别 为 0.22％ 、0.23％ 、 最大值 3.14 3.19 9.08 4.84 19.30
0.16％、0.24％（n＝6），表明该方法重复性良好。 x±s 2.60±0.37 2.76±0.27 8.03±0.66 4.28±0.37 17.67±1.14
3.3.5 加样回收率试验 取已知含量的三七花样品粉 RSD，％ 14.23 9.78 8.22 8.64 6.45
4年生三七花（S4-1～S4-10） 最小值 2.24 2.51 6.86 4.10 15.92
末（批号：WS-1，人参皂苷 Rb1、Rb2、Rb3、Rc 的含量经测
最大值 3.31 3.49 9.54 5.17 20.16
定分别为 1.77％、2.50％、3.81％、2.15％）0.1 g，平行 6 x±s 2.81±0.53 2.79±0.31 7.73±1.06 4.67±0.53 17.72±1.33
份，分别按质量比为 1 ∶ 1 加入人参皂苷 Rb1、Rb2、Rb3、Rc RSD，％ 18.86 11.11 13.71 11.35 7.50

中国药房 2020年第31卷第8期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 8 ·973 ·