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1.89、4.44、0.46、0.26、0.36、0.41 ng,检测限分别为 0.11、                   表1 回归方程与线性范围
        4.14、1.24、3.32、0.58、1.33、0.13、0.09、0.14、0.12 ng。       Tab 1 Linear ranges and regression equations

                                                 9 10      待测成分          回归方程           线性范围,μg        r
         250       1    3
         200                                     8         没食子酸        y=3 127x+22.40  0.280 6~1.683 6  0.999 9
         mAU  150      2                                   柯里拉京        y=1 543.3x+26.00  0.289 6~1.737 6  0.999 9
         100
          50                  4                     420 nm
           0                       5   6 7          270 nm  木兰花碱       y=1 856.5x+8.95  0.320 8~1.924 8  0.999 9
                                                           鞣花酸         y=2 520.9x+6.23  0.116 0~0.696 0  0.999 9
                 10    20    30   40    50    60
                               t,min                       盐酸药根碱       y=3 568.7x+1.12  0.018 9~0.113 5  0.999 9
                           A.混合对照品溶液                       盐酸巴马汀       y=3 098.9x+1.81  0.013 3~0.079 9  0.999 9
         250                                      10       盐酸小檗碱       y=3 392.6x+18.09  0.092 3~0.553 8  0.999 9
         200            3                                  双去甲氧基姜黄素    y=9 568.1x-4.47  0.025 5~0.153 0  0.999 9
         mAU  150                               8 9        去甲氧基姜黄素     y=8 855.6x+1.73  0.036 1~0.216 3  0.999 9
         100
          50       1   2      4    5   7            420 nm
           0                          6             270 nm  姜黄素        y=8 116.9x+2.80  0.041 0~0.245 7  0.999 9
                 10    20    30   40    50    60
                               t,min                       2.1.9  精密度试验       取“2.1.2”项下混合对照品溶液适
                            B.供试品溶液                        量,按“2.1.1”项下色谱条件进样测定 6 次,记录峰面积。
         600                                               结果,没食子酸、柯里拉京、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根
         500
         mAU  400       3                           420 nm  碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、双去甲氧基姜黄素、去甲
         300
         200
         100       1   2       4    5  6 7                 氧 基 姜 黄 素 、姜 黄 素 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 1.14% 、
           0                                        270 nm
                       20         40          60           0.97%、2.10%、1.27%、2.30%、2.97%、2.25%、1.40%、
                               t,min
                           C.缺姜黄阴性溶液                       0.95%、0.94%(n=6),表明仪器精密度良好。
         160                                               2.1.10  稳定性试验       取“2.1.3”项下供试品溶液适量,
                   1                            10
         120            2                        9
         mAU  80                                8          于室温下放置0、2、4、6、8、10、12、24 h时,按“2.1.1”项下
          40                   4                    420 nm  色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,没食子酸、柯里
           0                                        270 nm
                       20          40         60           拉京、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸
                               t,min                       小檗碱、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素峰
                          D.缺小檗皮阴性溶液
                                                           面 积 的 RSD 分 别 为 1.11% 、1.07% 、0.38% 、1.70% 、
         600                                    10
         500            3                        9         0.29%、1.44%、0.75%、3.24%、1.27%、0.54%(n=8),表
         400
         mAU  300                               8          明供试品溶液于室温下放置24 h内稳定性较好。
         200
         100                        5   6 7         420 nm
           0                                        270 nm  2.1.11  重复性试验      按处方比例精密称取各药材饮
                       20         40          60
                               t,min                       片每份约60 g,共6份,按“2.1.3”项下方法制备供试品溶
                           E.缺余甘子阴性溶液                      液,再按“2.1.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并
         800
                                                 10        按标准曲线法计算样品含量。结果,没食子酸、柯里拉
         600            3                        9
         mAU  400                                8         京、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小
         200       1    2      4    5   6 7         420 nm  檗碱、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素含量
           0                                        270 nm
                       20         40          60           的 RSD 分别为 1.69%、1.87%、1.22%、2.25%、0.92%、
                               t,min
                           F.缺蒺藜阴性溶液                       1.97%、1.47%、2.97%、1.46%、1.25%(n=6),表明方法
         100                                               重复性较好。
          80                                               2.1.12  加样回收率试验         精密量取已知含量的各药材
         mAU  60
          40
          20                                        420 nm  饮片适量,共 6 份,加入一定量(加入量按含量的 100%
           0                                        270 nm  计算)的“2.1.2”项下各单一对照品溶液,按“2.1.3”项下
                       20         40          60
                               t,min                       方法制备供试品溶液,再按“2.1.1”项下色谱条件进样测
                            G.空白对照溶液
                                                           定,记录峰面积并计算加样回收率。结果,没食子酸、柯
           注:1.没食子酸;2.柯里拉京;3.木兰花碱;4.鞣花酸;5.盐酸药根碱;
                                                           里拉京、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐
        6.盐酸巴马汀;7.盐酸小檗碱;8.双去甲氧基姜黄素;9.去甲氧基姜黄
                                                           酸小檗碱、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素
        素;10.姜黄素
                                                           的 加 样 回 收 率 分 别 为 96.24% ~101.66%(RSD=
           Note:1. gallic acid;2. corilagin;3. magnoflorine;4. ellagic acid;
                                                           2.33% ,n=6)、92.56% ~102.96%(RSD=3.81% ,n=
        5. hydrochloric jatrorrhizine;6. hydrochloride palmatine;7. hydrochlo-
        ride berberine;8. bisdemethoxycurcumin;9. demethoxycurcumin;10.  6)、98.43%~102.81%(RSD=1.58%,n=6)、96.61%~
        curcumin                                           101.34%(RSD=2.71%,n=6)、98.14%~99.94%(RSD=
                      图1 高效液相色谱图                           0.90% ,n=6)、97.53% ~103.44%(RSD=2.18% ,n=
                   Fig 1  HPLC chromatograms               6)、97.64%~103.53%(RSD=2.48%,n=6)、99.41%~


        中国药房    2020年第31卷第8期                                              China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 8  ·915  ·
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