Page 25 - 202008
P. 25
1.89、4.44、0.46、0.26、0.36、0.41 ng,检测限分别为 0.11、 表1 回归方程与线性范围
4.14、1.24、3.32、0.58、1.33、0.13、0.09、0.14、0.12 ng。 Tab 1 Linear ranges and regression equations
9 10 待测成分 回归方程 线性范围,μg r
250 1 3
200 8 没食子酸 y=3 127x+22.40 0.280 6~1.683 6 0.999 9
mAU 150 2 柯里拉京 y=1 543.3x+26.00 0.289 6~1.737 6 0.999 9
100
50 4 420 nm
0 5 6 7 270 nm 木兰花碱 y=1 856.5x+8.95 0.320 8~1.924 8 0.999 9
鞣花酸 y=2 520.9x+6.23 0.116 0~0.696 0 0.999 9
10 20 30 40 50 60
t,min 盐酸药根碱 y=3 568.7x+1.12 0.018 9~0.113 5 0.999 9
A.混合对照品溶液 盐酸巴马汀 y=3 098.9x+1.81 0.013 3~0.079 9 0.999 9
250 10 盐酸小檗碱 y=3 392.6x+18.09 0.092 3~0.553 8 0.999 9
200 3 双去甲氧基姜黄素 y=9 568.1x-4.47 0.025 5~0.153 0 0.999 9
mAU 150 8 9 去甲氧基姜黄素 y=8 855.6x+1.73 0.036 1~0.216 3 0.999 9
100
50 1 2 4 5 7 420 nm
0 6 270 nm 姜黄素 y=8 116.9x+2.80 0.041 0~0.245 7 0.999 9
10 20 30 40 50 60
t,min 2.1.9 精密度试验 取“2.1.2”项下混合对照品溶液适
B.供试品溶液 量,按“2.1.1”项下色谱条件进样测定 6 次,记录峰面积。
600 结果,没食子酸、柯里拉京、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根
500
mAU 400 3 420 nm 碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、双去甲氧基姜黄素、去甲
300
200
100 1 2 4 5 6 7 氧 基 姜 黄 素 、姜 黄 素 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 1.14% 、
0 270 nm
20 40 60 0.97%、2.10%、1.27%、2.30%、2.97%、2.25%、1.40%、
t,min
C.缺姜黄阴性溶液 0.95%、0.94%(n=6),表明仪器精密度良好。
160 2.1.10 稳定性试验 取“2.1.3”项下供试品溶液适量,
1 10
120 2 9
mAU 80 8 于室温下放置0、2、4、6、8、10、12、24 h时,按“2.1.1”项下
40 4 420 nm 色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,没食子酸、柯里
0 270 nm
20 40 60 拉京、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸
t,min 小檗碱、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素峰
D.缺小檗皮阴性溶液
面 积 的 RSD 分 别 为 1.11% 、1.07% 、0.38% 、1.70% 、
600 10
500 3 9 0.29%、1.44%、0.75%、3.24%、1.27%、0.54%(n=8),表
400
mAU 300 8 明供试品溶液于室温下放置24 h内稳定性较好。
200
100 5 6 7 420 nm
0 270 nm 2.1.11 重复性试验 按处方比例精密称取各药材饮
20 40 60
t,min 片每份约60 g,共6份,按“2.1.3”项下方法制备供试品溶
E.缺余甘子阴性溶液 液,再按“2.1.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并
800
10 按标准曲线法计算样品含量。结果,没食子酸、柯里拉
600 3 9
mAU 400 8 京、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小
200 1 2 4 5 6 7 420 nm 檗碱、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素含量
0 270 nm
20 40 60 的 RSD 分别为 1.69%、1.87%、1.22%、2.25%、0.92%、
t,min
F.缺蒺藜阴性溶液 1.97%、1.47%、2.97%、1.46%、1.25%(n=6),表明方法
100 重复性较好。
80 2.1.12 加样回收率试验 精密量取已知含量的各药材
mAU 60
40
20 420 nm 饮片适量,共 6 份,加入一定量(加入量按含量的 100%
0 270 nm 计算)的“2.1.2”项下各单一对照品溶液,按“2.1.3”项下
20 40 60
t,min 方法制备供试品溶液,再按“2.1.1”项下色谱条件进样测
G.空白对照溶液
定,记录峰面积并计算加样回收率。结果,没食子酸、柯
注:1.没食子酸;2.柯里拉京;3.木兰花碱;4.鞣花酸;5.盐酸药根碱;
里拉京、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐
6.盐酸巴马汀;7.盐酸小檗碱;8.双去甲氧基姜黄素;9.去甲氧基姜黄
酸小檗碱、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素
素;10.姜黄素
的 加 样 回 收 率 分 别 为 96.24% ~101.66%(RSD=
Note:1. gallic acid;2. corilagin;3. magnoflorine;4. ellagic acid;
2.33% ,n=6)、92.56% ~102.96%(RSD=3.81% ,n=
5. hydrochloric jatrorrhizine;6. hydrochloride palmatine;7. hydrochlo-
ride berberine;8. bisdemethoxycurcumin;9. demethoxycurcumin;10. 6)、98.43%~102.81%(RSD=1.58%,n=6)、96.61%~
curcumin 101.34%(RSD=2.71%,n=6)、98.14%~99.94%(RSD=
图1 高效液相色谱图 0.90% ,n=6)、97.53% ~103.44%(RSD=2.18% ,n=
Fig 1 HPLC chromatograms 6)、97.64%~103.53%(RSD=2.48%,n=6)、99.41%~
中国药房 2020年第31卷第8期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 8 ·915 ·