Page 89 - 2019年10月第30卷第20期
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A. 20180821批样品 B. 20180826批样品 A.全草 B.茎叶
C.种壳 D.种子
C. 20180825批样品 D. 20180819批样品
图2 骆驼蓬草(批号:20180818)不同部位示例图
Fig 2 Examples of different parts of P. harmala
(batch No. 20180818)
E. 20180827批样品 F. 20180820批样品
注:A.去氢骆驼蓬碱;B.骆驼蓬碱;S1、S2.混合对照品溶液;1~10.
各批次骆驼蓬草药材(分别对应表1中样品编号1~10)
Note:A. harmine;B. harmaline;S1,S2.mixed standard solution;
1-10.10 batches of P. harmala(No. 1-10 in table 1)
G. 20180822批样品 H. 20180818批样品
图3 骆驼蓬草药材TLC色谱图
Fig 3 TLC chromatogram of P. harmala
表2 各批次骆驼蓬草药材检查结果(n=3,%%)
Tab 2 Results of 10 batches of P. harmala test(n=
3,%%)
批号 水分 总灰分 酸不溶性灰分 醇浸出物
20180821 9.62 18.28 1.52 23.48
I. 20180823批样品 J. 20180824批样品 20180826 11.18 16.77 1.23 30.08
图1 各批次骆驼蓬草药材示例图 20180825 9.45 15.12 1.71 19.24
20180819 8.84 14.94 1.21 23.35
Fig 1 Examples of 10 batches of P. harmala
20180827 10.73 16.10 1.25 26.18
去氢骆驼蓬碱对照品各适量,精密称定,加甲醇溶解制 20180820 9.70 18.51 1.69 25.25
20180822 10.50 18.90 1.30 19.97
成每 1 mL 分别含骆驼蓬碱 301.40 μg、去氢骆驼蓬碱
20180818 8.82 14.91 1.05 25.25
301.80 μg 的混合溶液,即得。(2)供试品溶液:取药材样 20180823 10.56 19.85 1.44 23.28
品细粉0.1 g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲 20180824 9.97 15.95 1.88 18.35
醇 10 mL,密塞,称定质量,超声(功率:250 W,频率:30 C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A 相)-醋酸
kHz)处理45 min,放冷,再用甲醇补足减失的质量,然后 铵缓冲液(冰醋酸调节 pH 至 6,B 相),梯度洗脱(0~7
以13 000 r/min离心10 min,取上清液,即得。(3)空白对 min,11%A;7~8 min,11%A→19%A;8~25 min,19%
照溶液:以甲醇作为空白对照。 A;25~26 min,19%A→27%A;26~37 min,27%A);检
2.4.2 色谱条件与系统适用性考察 色谱柱:X- bridge 测波长:267 nm;柱温:25 ℃;流速:1 mL/min;进样量:5
·2820 · China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 20 中国药房 2019年第30卷第20期