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行测定，以评价不同产地药用大黄的质量。结果，四川                            缓冲溶液 pH 实现了更高的分离效率，且分析速度更
        产药用大黄的大黄酸、大黄酚和芦荟大黄素的含量比云                            快。郑文捷等 通过对待测组分电泳迁移行为的研究
                                                                         [32]
        南与陕西的高，云南产的芦荟大黄素与大黄素的含量较                            以及对待测物质分离影响因素如酸度、缓冲液浓度、聚
        高，该法可为大黄药材在实际生产和临床应用中的选择                            丙烯酰胺浓度等的考察，首次建立了一种同时分离测定
        提供参考。                                               大黄药材及青海野生大黄茶中3种主要活性蒽醌成分大
            程小丽等     [28] 采用 Agilent Zorbax SB-C18 色谱柱，以    黄素、芦荟大黄素、大黄酸含量的胶束毛细管电泳方法，
        0.05％磷酸-水-乙腈为流动相梯度洗脱、柱温40 ℃、检测                      该法简单、快速、准确、重现性好，对于中药大黄及其冲
        波长 280 nm、检测时间 100 min 为色谱条件，建立了反                   剂中有效成分的分析和质量控制具有重要的实用价
        相高效液相色谱-二级管阵列检测器（RP-HPLC-DAD）                       值 。 刘 训 红 等   [33]  采 用 胶 束 电 动 毛 细 管 色 谱（ME-
        法以同时测定大黄中 9 种有效成分含量的方法，其中                           KC）-DAD分离并同时测定了不同产地10批大黄及其炮
        包括 5 种游离蒽醌类成分、番泻苷 A 和 B、没食子酸及                       制品中大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素及大黄素甲
        儿茶素等。该方法重复性好、结果准确，为以蒽醌类成                            醚的含量，该方法简单、准确，重现性好，可用于大黄饮
        分和番泻苷 A 为指标的大黄质量评价方法提供了新的                           片内在质量的评价和控制。
        手段。                                                 2.7 指纹图谱研究
        2.5 液-质联用（LC-MS）法                                       中药的化学成分多样，单一或少数几个指标性成分
            LC-MS是一种以液相色谱作为分离系统、质谱作为                        的检测往往难以反映中药的整体质量和疗效。中药指
        检测系统的分析技术，具有高灵敏度、高选择性、高稳定                           纹图谱具有系统性、重现性和特征性等特点，能够较全
        性及高通量的特点，特别适合于中药复杂成分及其代谢                            面反映中药品质，现已成为国际公认的中药鉴定和质量
                                                                           [34]
        物的定性定量分析。蒋海强等 采用HPLC-MS技术对                          控制的有效手段 。常见的指纹图谱方法为色谱指纹
                                   [29]
        大黄的主要化学成分进行了分离鉴定与结构解析，结果                            图谱，如 HPLC 指纹图谱、UPLC 指纹图谱、MEKC 指纹
        共鉴别出25种化学成分，主要是鞣质类、蒽醌及其苷类                           图谱、微乳电动毛细管色谱（MEEKC）指纹图谱。色谱
        化合物，表明 HPLC-MS 法可作为中药大黄化学成分的                        法可使各成分的色谱峰得到有效分离，可较为全面地检
        鉴定方法。王晴等 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞                           测其多种成分在中药材中分布的全貌，且操作简单易
                        [30]
        行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MSE）结合诊断离子过滤法对                     行、结果准确，是目前报道的大黄指纹图谱的主要研究
        掌叶大黄中的酚类成分进行了快速分析鉴定，结果共鉴                            方法  [35-42] 。光谱指纹图谱包括红外光谱（IR） 和NIR          [44-45]
                                                                                                 [43]
        定出63个成分，其中包括36个简单酚酸类化合物、8个类                         指纹图谱。其中，IR 具有操作简便、快速无损及样品制
        黄酮类化合物和19个鞣质类化合物，其中6个为潜在的                           备简单等优点，目前已广泛用于中药的定性鉴别和定量
        新化合物，进一步完善了大黄的药效物质基础信息。                             研究。电化学法如洛索夫-扎鲍京斯基化学振荡技术可
        2.6  CE法                                            用于大黄电化学指纹图谱，方法简便、可靠、快速、直观，
            CE 法拥有电泳和色谱技术的双重优点，且具有分                         可对不同来源大黄进行定性分析              [46-47] 。随着科学技术的
        离快速、效率高、进样体积小、灵敏性高、成本低等特                            进步以及研究的深入，各种技术的产生和应用为大黄指
                   [31]
        点。曾雪等 采用CE法分离测定了大黄提取物中大黄                            纹图谱的研究方法拓宽了道路，各指纹图谱的特点及应
        素、大黄酚和大黄酸的含量，通过加入β-环糊精和调节                           用举例详见表3。
                                               表3    大黄指纹图谱研究
        方法                     研究对象                                      结果                           参考文献
        HPLC        10个不同产地的正品大黄              确定共有峰24个，相似度均大于0.92；鉴定了13个成分                              [35]
        HPLC        10批不同大黄饮片和10批不同大黄煮散颗粒     确定共有峰均为14个，相似度均大于0.90；鉴定了5个成分                             [36]
        HPLC        青海5个产地的唐古特大黄和5个产地的掌叶大黄    确定共有峰14个，相似度均大于0.93                                       [37]
        UPLC-Q-TOF/MSE  10批掌叶大黄药材             确定共有峰21个，相似度均大于0.93；鉴定了71个成分                              [38]
        UPLC        3个品种大黄对照药材和不同产地21批市售大黄饮片  确定共有峰19个，相似度为0.60～0.93；鉴定了14个成分                           [39]
        UPLC        10批市售生大黄饮片及其炮制品           确定共有峰9个，相似度为0.64～0.92；炮制品与生品差异显著                          [40]
        MEKC-DAD    10批不同产地的掌叶大黄              确定共有峰11个，相似度均大于0.85；鉴定了5个成分                               [41]
        MEEKC       14批不同来源的掌叶大黄              确定共有峰17个，相似度均大于0.74；鉴定了4个成分                               [42]
        IR          10批不同产地的正品大黄              确定共有峰10个，相似度均大于0.96                                       [43]
        NIR         14批唐古特大黄和15批炮制品           大黄生品确定共有峰6个，相似度均大于0.90；炮制品与生品差异显著                         [44]
        近红外漫反射光谱法   50批不同产地正品大黄和3批伪品大黄        正品与伪品大黄的相似系数＜0.68，正品大黄药材之间的相似系数均大于0.81，同产地药材之间的相似系数均大于0.92  [45]
        非线性化学       不同来源的正品大黄                 不同来源大黄的非线性化学指纹图谱主要参数（诱导时间、停振时间、震荡寿命等）有较大区别，且诱导曲线、震荡曲线的形   [46]
                                              状不同，可对不同来源大黄进行定性分析
        BZ电化学振荡技术   正品大黄与山大黄                  大黄与山大黄电化学指纹图谱的诱导时间曲线和振荡波形差异性明显，诱导时间、振荡周期和振幅明显不同，可对正品大黄    [47]
                                              与山大黄进行鉴别
        2.8  QAMS法                                          法进行分析，近年来 QAMS 法作为适用于中药多成分、
            HPLC定量检测蒽醌类成分的分析方法多采用外标                         多功效作用评价的新模式和新方法，已经越来越多地被


        ·2586  ·  China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 18                                中国药房    2019年第30卷第18期
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